ГОСТ Р 56718— 2015
8.2.4 Подключение хроматографа к электрической сети, проверку на герметичность и вывод на
режим выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.
8.2.5 После прогрева детектора от 5 до 10 мин контролируют сигнал в течение нескольких минут
для проверки соответствия уровня шума и дрейфа сигнала характеристикам, указанным в паспорте
прибора.
8.2.6 Газохроматографическая система должна обеспечивать получение эквимолярного отклика
для всех серосодержащих соединений; пики на хроматограмме должны быть симметричны. Для
проверки эффективности работы системы в хроматограф вводят от 0.1 до 2,0 мм3 рабочего раствора
по 8.2.3. Относительные факторы отклика для каждого ССС R» вычисляют по формуле
(Ю)
Уг%
где Y.s — массовая концентрация /-го ССС в пересчете на серу, вычисляемая по формуле (11),
мкг/см3:
Sr—
площадь пика ССС. коэффициент чувствительности которого принят за единицу, единицы
счета;
Yfs — концентрация ССС. коэффициент чувствительности которого принят за единицу, мкг/см3;
S, — площадь пика /-го ССС. единицы счета.
В качестве соединения, коэффициент чувствительности которого принимают за единицу, можно
использовать любой из компонентов исходного раствора ССС по 8.2.3.
Массовую концентрацию серосодержащего соединения в пересчете на серу Vs , мкг/см3,
вычисляют по формуле
s
Y.32.07Z
*
м,
(
11
)
где У — массовая концентрация серосодержащего соединения в растворе, приготовленном по 8.2.3,
мкг/см3;
32.07 — атомная масса серы, г/моль:
z — число атомов серы в молекуле ССС;
М,
— молярная масса /-го ССС (см. таблицу А.1, приложение А), г/моль.
Относительный фактор отклика
R„
для каждого серосодержащего соединения не должен
отличаться от единицы более чем на ± 10 %.
Превышение этого значения или значительная асимметрия пиков указывают на недостаточное
хроматографическое разделение определяемых ССС или на проблемы с детектором. После
выяснения причин превышения критического диапазона и их устранения повторяют выполнение
измерений в соответствии с 8.2.
8.2.7 Проверку эффективности гаэохроматографической системы проводят при ее запуске, а
также при изменении условийгазохроматографического анализа(например, при замене
хроматографической колонки, изменении режима работы, изменении чувствительности определения
больше, чем на 10 %), но не реже одного раза в месяц.
8.3 Проведение измерений
8.3.1 Массовую долю индивидуальных ССС в дистиллятах определяют методом внутреннего
стандарта при условиях, приведенных в таблице 4. В качестве внутреннего стандарта можно
использовать дифенилсульфид. 3-хлортиофен или 2-бромтиофен. или другое ССС при условии, что
оно отсутствует в анализируемой пробе и его пик не накладывается на пики других ССС пробы.
8.3.2 Готовят исходный раствор внутреннего стандарта с содержанием ССС (в пересчете на
серу) примерно 1.0 г на 1000 г растворителя. В мерную колбу вместимостью 100
cmj
помещают 50 см’
смеси толуола с изооктаном (в объемном соотношении 1:10) и взвешивают. Затем в колбу шприцем
или микропипеткой вносят от 200 до 300 мм3 внутреннего стандарта и взвешивают. Результаты
взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Объем
полученного раствора доводят до метки смесью толуола с изооктаном и тщательно перемешивают.
8.3.3 Массовую концентрацию внутреннего стандарта в пересчете на серу Усг, мкг/см3, в
исходном растворе вычисляют по формуле
= ™ ,,Ю 6 -32.07
V Мст’
(12)
где т Ст— масса внутреннего стандарта, г,
10б— коэффициент пересчета граммов в микрограммы;
32,07 — атомная масса серы, г/моль;
12