ГОСТ Р 56718—2015
7.3 Градуировка хроматографа
7.3.1 Градуировку хроматографа проводят с использованием стандартных образцов состава
газовых смесей или градуировочных растворов, содержащих определяемые ССС.
7.3.2 Зависимость площади пика серосодержащего соединения S от его массы для ПФД
является нелинейной и выражается формулой
S -
кт
’ ,(2)
где
к —
константа;
т —
масса серосодержащего соединения:
у— показатель степени, близкий или равный двум.
Линеаризацию стеленной зависимости проводят с помощью логарифмирования уравнения (2)
по формуле
IgS = lg/с+ у Igm.(3)
7.3.3 Градуировку хроматографа проводят при условиях, приведенных в таблице 1. Строят
градуировочный график в координатах «логарифм площади пика ССС — логарифм массы ССС».
Градуировочный график должен содержать не менее пяти экспериментально полученных точек для
разных масс ССС. Массу ССС изменяют путем использования разных стандартных образцов или
введением в хроматограф разных объемов одного стандартного образца.
Для охвата всего диапазона массовых концентраций определяемых ССС (см. 7.6.1)
оптимальным является построение градуировочного графика линейно-кусочного типа. Каждый
линейный участок градуировочного графика строят по пяти точкам; он должен охватывать 1,5— 2.0
порядка массы определяемого ССС. Экстраполяция линейного участка полученной зависимости в
область ббльших или меньших концентраций не должна превышать 10 %.
Длявычисления концентрации серосодержащего соединения,котороеотсутствует в
стандартном образце, используют градуировочный график для ССС, наиболее близкого к нему по
составу (соотношение углерод/сера) или по положению на хроматограмме.
7.3.3.1 Градуировка с использованием стандартных образцов состава газовых смесей
Отбор аликвоты стандартного образца состава газовой смеси проводят из его потока. Для этого
к баллону со стандартным образцом подсоединяют вентиль тонкой регулировки, после которого
последовательно устанавливают тройник-переходник с резиновой мембраной и емкость с
поглотительным раствором (2— 4 %-ным раствором хлористого кадмия в 2— 4 %-ном растворе
щелочи) для химического связывания легких ССС. Все газовые подводки выполняют из
фторопластовой трубки.
Перед началом градуировки открывают вентиль баллона со стандартным образцом и,
приоткрыв вентиль тонкой регулировки, продувают систему отбора. При этом расход газа
контролируют визуально по выходу пузырьков из фторопластовой трубки, погруженной в сосуд с
поглотительным раствором. После продувания в течение 30—60 с устанавливают постоянный расход
газа (два-три пузырька в секунду).
Далее через мембрану тройника-переходника газонепроницаемым шприцем отбирают от 0,025
до 0,7 см1 стандартного образца состава газовой смеси и вводят в хроматограф, повторяя ввод
каждого объема образца не менее трех раз. При этом необходимо следить, чтобы детектор не был
перегружен большими массами серосодержащих соединений, о чем могут свидетельствовать
появление на хроматограмме ликов с плоскими вершинами или инверсия пиков ССС. В этом случае
следует уменьшить объем вводимого стандартного образца. При построении градуировочного
графика значение относительного среднеквадратического отклонения для площадей пиков ССС не
должно превышать показатель повторяемости (см. таблицу 3).
Массу введенного ССС
тс„
нг, вычисляют по формуле
m£T= y cTVCI106 .(4)
гдеУсг — массовая концентрация определяемого серосодержащего соединения в стандартном
образце, мг/м3;
Ус, — введенный в хроматограф объем стандартного образца, м3;
10б — коэффициент пересчета миллиграммов в нанограммы.
ПослехроматографированиястандартногообразцаУстандартныхобразцовстроят
градуировочный график (при использовании современного аналитического оборудования эта
процедура выполняется в полуавтоматическом режиме). Для этого в программе необходимо указать
массу определяемого ССС во вводимом в хроматограф объеме стандартного образца для каждой
точки градуировочного графика, а также его форму (билогарифмическая зависимость).
Градуировочные графики проверяют еженедельно путем анализа одного из стандартных
образцов, использованных для построения этих графиков. Для этого проводят хроматографирование от
0.025 до 0,7
cmj
стандартного образца (массы введенных в хроматограф ССС должны находиться
5