ГОСТ 33306-2015
точностью до 0,1 мг и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Добавляют воду
для растворения хлорида натрия, затем доводят водой до метки. Вычисляют концентрацию хлорида в
исходном растворе по формуле (2). Можно приготовить другой обьем исходного раствора, используя
соответствующее соотношение реактивов.
Концентрация хлорида в исходном растворе (мг/дм3) = (г NaCI) (0,6068) (1000 мг/г)/1 дм3. (2)
где г NaCI - масса NaCI, г, растворенного в 1 дм3водного раствора;
0.6068 - содержание хлорида в NaCI, % масс.
9.2 Стандартные растворы сульфата и хлорида в воде
Для получения стандартного раствора требуемой концентрации в мерную колбу вместимостью 1
дм3 помещают воду, необходимое количество исходных растворов сульфата и хлорида в
соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки.
Т а б л и ц а 1 - Приготовление стандартных растворов сульфата и хлорида в воде объемным
методом
________________________________________________________________________________________________
Объем исходного
раствора хлорида, см3
Объем исходного раствора
сульфата, см3
-
10
5
2.5
0.5
0.25
Стандартные растворы сульфата и
хлорида, мг сульфата и хлорида
(каждого) в 1 дм3воды
Только 50 СГ
20
10
5
1
0.5
0.3
25
10
5
2.5
0.5
0,25
0.15
0.15
9.2.1 Объемы исходных растворов сульфата и хлорида по 9.1 в соответствии с таблицей 1
переносят в колбу и разбавляют водой. Точно измеренные^ объемы исходных растворов сульфата и
хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1,00 дм3и доводят полученный раствор водой до
метки. Концентрации сульфата и хлорида в каждом стандартном растворе, мг/дм3, вычисляют по
формулам;
Концентрация сульфата в стандартном растворе =
V* CJV
;(3)
Концентрация хлорида в стандартном растворе =
VbCbIV,
(4)
где
Va
- объем исходного раствора сульфата по 9.1.1. см3;
Са- концентрация исходного раствора сульфата по формуле (1), мг/дм3;
V -
конечный объем стандартного раствора, см3;
Vt>- объем исходного раствора хлорида по 9.1.2. см3;
Сь- концентрация исходного раствора хлорида по формуле (2), мг/дм3.
9.2.2 Кратные и дробные значения по таблице 1 можно использовать для приготовления разных
объемов стандартных растворов, а формулы (3) и (4) —для вычисления концентрации ионов хлорида
и сульфата в стандартном растворе.
Приме чан ие 5 - Можно использовать имеющиеся в продаже стандартные калибровочные растворы,
обеспечивающие прослеживаемость растворов к первичным стандартным растворам или сертифицированным
стандартным материалам, не содержащим других анализируемых веществ.
10 Калибровка
10.1 Устанавливают рабочие параметры ионного хроматографа в соответствии с инструкциями
изготовителя. В настоящем стандарте не приведены конкретные параметры, поскольку разное
оборудование требует разных злюентов, скорости потока и настройки прибора. Калибруют ионный
хроматограф не менее чем при пяти концентрациях сульфата и хлорида, начиная от значения,
незначительно превышающего минимальный предел обнаружения и охватывающего рабочий
диапазон в пробах, которые будут анализировать в дальнейшем. Концентрация используемых
калибровочных
анализируемых
растворов должна соответствовать ожидаемому диапазону концентраций
проб. Для проверки линейности калибровочного графика используют один или
несколько стандартных растворов, концентрация которых соответствует приблизительно середине
калибровочного графика.
10.1.1 Типичные параметры работы ионного хроматографа;
- скорость потока - 0.7 см3/мин;
- скорость потока в подавительной колонке - от 0.5 до 1.0 см3/мин;
- объем пробоотборной петли - 20 мкл.
6