ГОСТ 33306-2015
обеспечения качества и контрольных карт для оценки характеристик системы аналитических
измерений)
ASTM D 6792 Practice for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories
(Практическое применение системы качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и
смазочных материалов)
ASTM D 7318 Test method for existent inorganic sulfate in ethanol by potentiometric titration (Метод
определения фактического неорганического сульфата в этаноле потенциометрическим титрованием)
ASTM D 7328 Test method for determination of existent and potential inorganic sulfate and total
inorganic chloride in fuel ethanol by ion chromatography using aqueous sample injection (Определение
фактического и потенциального неорганического сульфата и общего неорганического хлорида в
топливном этаноле методом ионной хроматографии с использованием ввода водных образцов)
2.2 Европейский стандарт1
EN 15492 Ethanol as a blending component for petrol - Determination of inorganic chloride and sulfate
content - Ion chromatographic method (Этанол в качестве компонента смешивания с бензином.
Определение содержания неорганического хлорида и сульфата. Метод ионной хроматографии)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
3.1 фактический неорганический сульфат (existent inorganic sulfate): Неорганический сульфат,
присутствующий в пробе во время анализа без обработки окислителем.
3.2 неорганический хлорид (inorganic chloride): Хлорид, присутствующий в виде соляной
кислоты, ее солей или их смесей.
3.3 неорганический сульфат (inorganic sulfate). Сульфат (SO*2), присутствующий в виде
серной кислоты, ее солей или их смесей.
3.4 потенциальный сульфат (potential sulfate): Неорганический сульфат, образующийся в
пробе после реакции с окислителем.
4 Сущность метода
4.1 Для определения фактических неорганических сульфатов и общих хлоридов небольшой
объем образца этанола или бутанола вводят непосредственно в ионный хроматограф, настроенный в
соответствии с рекомендациями изготовителя для настоящего метода испытаний. Для определения
потенциальных сульфатов добавляют 0.5 см3 30%-ного раствора перекиси водорода к 9.5 см3
образца этанола или бутанола и затем вводят в ионный хроматограф. Ионы разделяются на основе
различия их склонности к взаимодействию с центрами ионного обмена ионита, а также различия
степени сродства элюента к иониту. Подавитель ионного обмена повышает чувствительность метода
испытаний путем увеличения проводимости анализируемого вещества и уменьшения проводимости
элюента. Он также преобразует элюент и анализируемые вещества в соответствующие водородные
формы анионов. Анионы количественно определяют интегрированием их отклика и сравнением с
данными калибровочной кривой в миллиграммах на кубический дециметр, затем переводят в
миллиграммы на килограмм. Калибровочные стандарты готовят в водной матрице.
4.1.1 Использование технологии подавления кислотности имеет большее значение для
прецизионности определения сульфата, чем для хлорида. Если технологию подавления кислотности не
используют, то прецизионность определения сульфата ухудшается.
4.2Подобные методы определения хлоридов и сульфатов приведены: в EN 15492 -
определение общих хлоридов, в ASTM D 7328 - общих хлоридов и фактических и потенциальных
неорганических сульфатов методом ионной хроматографии с вводом водного раствора образца, в
ASTM D 7318 -фактических неорганических сульфатов с помощью потенциометрического
титрования и в ASTM D 5827 - хлоридов и других анионов в охлаждающих жидкостях для двигателей
с помощью ионной хроматографии.
П р и м е ч а н и е 2 - Не следует перед анализом разбавлять образцы бутанола водой в связи с его
ограниченной растворимостью в воде. Кроме того остаточное количество воды в устройстве подачи образца или на
стеклянном оборудовании могут привести к снижению выделения сульфатов и хлоридов. Следует избегать
случайного загрязнения образца водой. Добавление воды может привести к разделению образца на фазы.
Преобладающий переход хлорид- и сульфат-ионов в водную фазу снижает их выделение избутанола.
’ Следует обращаться в Американский национальный институт стандартов (ANSI). 25 W. 43rd St.. 4th Floor. New
York. NY 10036. на сайте
http://www.ansi.org.
2