ГОСТ 33306-2015
11.3 Определение фактических неорганических сульфатов и общих хлоридов
11.3.1 Полученная для анализа проба денатурированного этанола или бутанола подготовки не
требует.
11.3.2 Коэффициент разбавления
D,
равен 1.0, поскольку образец не разбавлен.
11.3.3 Если определение потенциальных сульфатов не проводят, то переходят к 11.6.
11.4 Определение потенциальных сульфатов
11.4.1 Помещают 9.5 см3 денатурированного этанола или бутанола в чистый, сухой,
тарированный стеклянный мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
11.4.2 Добавляют к пробе 0.5 см3 30%-ного раствора перекиси водорода (конечная
концентрация перекиси водорода -1 ,5 %) и тщательно встряхивают не менее 30 с.
11.4.3 Коэффициент разбавления D, составляет 1,05.
11.5 Вводят 20 мкл пробы по 11.3 и 11.4 в ионный хроматограф и измеряют площади пиков,
соответствующие хлорид- и сульфат-ионам.
11.6 Если концентрация анализируемого аниона превышает его максимальное значение в
калибровочном растворе, то пробу разбавляют денатурированным этанолом (при анализе образцов
денатурированного топливного этанола) или бутанолом (при анализе проб бутанола), не
содержащими сульфатов и хлоридов, и повторяют анализ. При определении содержания сульфатов в
разбавленной пробе этанола учитывают коэффициент разбавления
F,
вычисляемый по формуле
F=V<fV,
(5)
где V, - объем конечного раствора, см3;
V -
объем исходной пробы, см3.
12 Вычисления
12.1 Концентрацию сульфатов или хлоридов С, мг/дм3. в исходной пробе этанола или бутанола
вычисляют по формуле
C = AR ,FD U
(6)
где
А
- площадь пика аниона на хроматограмме по 11.5 в единицах счета;
R,
- коэффициент чувствительности по 11.6, мг/дм3/ площадь в единицах счета;
F -
коэффициент разбавления, вычисленный по формуле (5) (если раствор не разбавляли, то
коэффициент равен 1.0);
D, - коэффициент разбавления, равный 1.0 для фактического неорганического сульфата и
общего хлорида в соответствии с 11.3 и равный 1.05 - для потенциального сульфата в соответствии
с 11.4.
12.2 Единицы массово-объемной концентрации (мг/дм3) можно перевести в единицы массовой
концентрации (мг/кг), используя плотность денатурированного этанола или бутанола, содержащегося в
анализируемом образце, по формуле (7). Плотность денатурированного этанола или бутанола
можно определить по ASTM D 4052.
Концентрация сульфата (мг/кг) = Концентрация сульфата (мг/дм3)/0.(7)
где
D
- плотность денатурированного этанола для фактического неорганического сульфата,
г/см3, или
D
- плотность образца этанол/перекись для потенциального сульфата, г/см3.
12.2.1
Л
юбое количество воды, присутствующее в образцах этанола, влияет на плотность
образца. Для получения наиболее точных результатов следует измерять плотность образца, особенно
при определении потенциального сульфата, где содержание воды составляет примерно 5 % вводимого
объема образца.
13 Протокол испытаний
Записывают результаты определения содержания хлоридов и сульфатов (фактических и/или
потенциальных) в пределах калибровочного диапазона с точностью до 0,1 мг/кг. Приводят ссылку на
настоящий стандарт.
14 Контроль качества (QC)
14.1 Подтверждают рабочие характеристики прибора или процедуры испытания, анализируя
один или несколько образцов контроля качества после
дальнейшем. Например, соответствующим контрольным
каждой калибровки и ежедневно в
образцом может быть отдельный
представительный образец этанола (см. Х1.5. приложение Х1), который периодически анализируют
9