ГОСТ 33306-2015
7 Аппаратура
7.1 Весы аналитические с пределом взвешивания 100 г и точностью взвешивания 0.0001 г.
7.2 Шкаф сушильный с терморегулятором для осушения сульфата натрия и хлорида натрия,
обеспечивающий поддержание температуры (110
±
5) °С.
7.3 Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель (или равноценный осушитель) с
индикатором содержания влаги.
7.4 Пипетки или измерительные бюретки, стеклянные пипетки класса А или аналогичной
точности или автоматические бюретки с переменным объемом и съемными наконечниками из
полипропилена.
7.5 Колбы мерные со стеклянными пришлифованными пробками класса А вместимостью 10. 25.
50. 100. 1000 и 2000 см3.
7.5.1 Контейнер для отбора образца вместимостью 1 дм3 с герметичной крышкой для
предотвращения испарения этанола (см. 6.3).
7.6 Хроматограф ионный - аналитическая система с необходимым вспомогательным
оборудованием, включая шприцы, колонки, подавитель и детектор, обеспечивающая прецизионность и
пределы детектирования в соответствии с требованиями настоящего метода.
7.6.1 Система ввода, обеспечивающая подачу 20 мкл с погрешностью не более 1 %. или
рекомендуемая изготовителем система.
7.6.2 Система нагнетательная, обеспечивающая подачу потоков подвижной фазы со скоростью
от 0.2 до 2.5 см3/мин с погрешностью не более 2 %. или рекомендуемая изготовителем система.
7.6.3 Предколонка для предотвращения попадания прочно удерживаемых компонентов в
аналитическуюколонку.
Л
учшее разделение получают с использованием дополнительных
теоретических тарелок.
7.6.4 Колонка для разделения анионов, полностью совместимая с растворителем, и
обеспечивающая удовлетворительное разделение анализируемых веществ (сульфатов и хлоридов)
(см. рисунок 1).
7.6.5 Устройство подавления аниона, обеспечивающее использование технологии подавления
кислотности (зависит от изготовителя).
7.6.5.1 Модуль трехкамерный. Растворитель, полностью совместимый с аиионообменником
трехкамерного микронасадочного модуля (или эквивалентный). Подавляющее устройство должно
обеспечивать автоматическую постоянную (или непрерывную, полную) регенерацию его водородной
формы с использованием любой неорганической кислоты, обеспечивающей поступление иона Н+.
7.6.5.2 Непрерывный метод. Регенерационные каналы промывают неорганической кислотой
(серной кислотой) для переноса ионов гидроксония. необходимых для реакции подавления.
Совместимые с растворителем ионнообменные мембраны обеспечивают поступление ионов
гидроксония в канал элюента и удаление натрия и других катионов из канала элюента.
7.6.6 Детектор кондуктометрический (малого объема), термостатируемый с точностью до 0.01 °С.
обеспечивающий линейность диапазона не менее чем от 0 до 1000 мкСм/см.
7.6.7 Интегратор или система программного обеспечения обработки хроматографических
данных, обеспечивающие измерение площадей пиков и значений времен удерживания, а также
коррекцию данных в соответствии с нулевой линией хроматограммы.
7.7 Перчатки неопудренные для проведения испытаний.
8 Реактивы и материалы
8.1 Чистота реактивов
Для приготовления проб, стандартных образцов, элюента и растворов для регенерации следует
использовать реактивы квалификации не ниже ч. д. а. Если нет других указаний, все реактивы
должны соответствовать требованиям, изложенным в спецификациях Комиссии по аналитическим
реактивамАмериканскогохимическогоoбщecтвa,,. Можноиспользоватьреактивы другой
квалификации, если заранее установлено, что чистота реактива не снижает точности определения.
8.2 Чистота воды
" Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washington. D.C.
(Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия).
Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества —см. Annular
Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а
также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC).
Rockville. MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
4