ГОСТ 33306-2015
10.1.2 Можно использовать другие аналитические условия в соответствии с инструкциями
изготовителя. Важно, чтобы результирующая хроматограмма содержала пики хлорида и сульфата,
разделенные до нулевой линии, как приведено на рисунке 1. Пользователь должен определить
значения времени удерживания для каждого анализируемого иона. Другие анионы, присутствующие в
значительных количествах, могут мешать определению хлорида и сульфата.
Приме чан ие 6 - Объем петли дозатора можно изменять в зависимости от емкости колонки,
чувствительности и других факторов. Конкретную информацию по определенным параметрам оборудования
можно получить в руководстве по эксплуатации ионного хроматографа.
10.1.3 Градуировочный график строят по шкале только одного детектора для предотвращения
изменения наклона градуировочной кривой.
10.2 Калибровочный график проверяют ежедневно или каждый раз перед проведением анализа
образца для проверки разрешения системы, калибровки и чувствительности, что является частью
процедуры проверки качества (см. раздел 14).
10.3 Повторно строят калибровочные графики для концентрации сульфата и хлорида после
любого изменения раствора элюента (см. 8.3) для ионного хроматографа для уточнения значений
времени удерживания ионов и разрешения.
10.4 Анализ стандартных калибровочных растворов
Вводят 20 мкл каждого калибровочного раствора, приготовленного по 9.2, в ионный
хроматограф и измеряют площади пиков, соответствующих ионам сульфата и хлорида. На рисунке 1
приведена ионная хроматограмма калибровочного раствора 1 мг/дм3и порядок элюирования других
анионов при наличии.
10.5 Строят калибровочные графики для сульфата и хлорида, откладывая значения площади
пика в единицах счета, в зависимости от концентрации ионов сульфата и хлорида. Используют
линейную регрессию для определения наилучшей калибровочной прямой. Каждый график
должен иметь коэффициент корреляции по методу наименьших квадратов не менее 0.99 (см. рисунки
2 и 3). Коэффициент чувствительности для каждого иона
R
, характеризует наклон прямой
линии калибровочного графика (мг/дм3/площадь в единицах счета).
Концентрация, мг/дм ’
1, 2, 3. 4. 5, 6, 7 -
результаты испытаний стандартных растворов
Рисунок 2 - Типичный калибровочный график хлорида
7