ГОСТ 33251—2015
14 Аппаратура
14.1 Фотоэлектрический фотометр
Можно использовать спектрофотометр, обеспечивающий пропускание в области 430-460 нм с
выделением спектральной полосы 5 нм. Прибор должен быть оснащен вспомогательным
оборудованием для работы с кюветами с длиной оптического пути 1, 2 и 5 см и в наличии должен
быть их запас. Можно использовать другие приборы, такие как фотоэлектрические фотометры с
фильтром.
П р и м е ч а н и е ? - Допускается использовать визуальные цветовые сравнивающие устройства
(компараторы) при отсутствии фотометра.
15 Реактивы
15.1 Раствор молибдата аммония
Растворяют 50 г молибдата аммония (NH4)6Mo-0244Н20) в теплой воде и доводят раствор до
объема 1000 см3. Перед применением фильтруют раствор.
15.2 Раствор ванадата аммония
Растворяют 2.5 г ванадата аммония
(NH4VO3)
в 500 см3 горячей воды, добавляют 20 см3
концентрированной азотной кислоты (HN03 относительной плотностью 1,42) и доводят раствор до
объема 1000 см3.
15.3 Стандартный раствор фосфата, содержащий 0,1 мг Р в 1 см3раствора
Растворяют 0.4393 г дигидрофосфата калия (КН2Р04) в воде и доводят раствор до объема
1000 см3. Перед приготовлением раствора дигидрофосфат калия следует дважды перекристаллизо-
вать и высушить под вакуумом.
15.4 Концентрированная серная кислота (H2S04) относительной плотностью 1,84.
15.5 Образцы контроля качества (QC) представляют собой образцы одного или нескольких
жидких нефтепродуктов, которые являются стабильными и представительными для анализируемых
образцов. Образцы QC можно использовать для проверки правильности процесса испытания в соот
ветствии с разделом 26.
16 Калибровка и стандартизация
16.1 В мерные колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см3помещают 0; 0.4; 0.8; 1.6;
2.4; 4.0: 8.0; 16.0; 24.0 и 32,0 см3стандартного раствора фосфата. Добавляют такое количество H2S04
любой соответствующей концентрации, чтобы окончательная концентрация кислоты после доведения
объема смеси до 100 см3составляла 0.5 н. Разбавляют до объема 55-60 см3водой, затем добавляют
10 см3 раствора ванадата аммония, тщательно перемешивают смесь и добавляют 10 см3 раствора
молибдата аммония (строго в указанной последовательности). Доводят объем смеси до 100 см3;
закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Выдерживают не менее 45 мин. но не более 60 мин
для проявления цвета.
16.2 Используя кювету с длиной оптического пути 1 см и установку длины волны на 460 нм.
регулируют фотометр на снятие показаний пропускания 100 % по стандартному раствору с нулевым
содержанием фосфата (холостая проба). Несмотря на то, что поглощение кювет обычно совпадает,
для оптимальной работы рекомендуется выделить две кюветы, одну - для холостой пробы, а другую -
для растворов стандарта или испытуемого образца. Измеряют пропускание для растворов с
содержанием фосфора 0.4; 0.8; 1.6; 2.4 и 3,2 мг. которое должно находиться между 90% и 20%
соответственно. После проведения измерений возвращаются к кювете с холостой пробой для
подтверждения значения пропускания 100.0% с точностью до 0,2%. Повторяют измерения
стандартных растворов и возвращаются к холостой пробе. Для каждого стандартного раствора
получают три значения. На полулогарифмической бумаге строят калибровочный график зависимости
среднеарифметического значения пропускания от содержания фосфора. В результате должна быть
получена прямая линия.
16.3 Аналогичным способом строят калибровочные графики при длине волны 460 нм для кювет
с длиной оптического пути 2 и 5 см. выбирая концентрации фосфора из серии стандартных
5