ГОСТ 33251—2015
обугливания испытуемого образца, охлаждая горлышко колбы предпочтительно с использованием
потока воздуха (см. примечание 2). Продолжают нагревание до появления густого белого пара (см.
примечание 3). Для окисления органического материала при нагревании непрерывно по каплям
добавляют 1 см3 HNO
3
(см. примечание 4). После выпаривания HNO
3
и повторного появления белых
паров повторяют обработку, используя дополнительную порцию 1 см3 HN03 (см. примечание 5).
Продолжают добавлять HN03 порциями по 1 см3до тех пор. пока обрабатываемая смесь не станет
темно-соломенного цвета, что указывает на почти полное окисление органического материала.
П р и м е ч а н и е 2 - Подачу воздуха, используемого для охлаждения горлышка колбы.следует
уменьшать или даже прекращать, чтобы дать парам и дыму улетучиться из колбы, а образцу дойти до
образования густого белого пара. Подачу воздуха не прекращают до полного разложения образца; воздух
следует подавать каждый раз перед добавлением порции HNQ, или НгОа (11.4).
П р и м е ч а н и е З - Для уменьшения потерь фосфора следует избегать чрезмерного образования паров
H-SOj. а также высоты пламени при нагревании колбы выше уровня жидкости. Как показывает практика, при
испытании образцов, содержащих неорганические соединения (например, соли бария и свинца), наблюдаются
потери фосфора в результате спекания или сплавления фосфата и сульфата со стеклом колбы. Следует после
анализа визуально осмотреть высушенную колбу на наличие непрозрачной пленки из сплавленного материала.
П р и м е ч а н и е 4 -Добавление HNOj не по каплям может привести к образованию и выделению из
колбы избыточных количеств паров, приводящих к потере фосфора.
П р и м е ч а н и е 5 -Для сокращения потерь H-SO* в процессе выпаривания целесообразно не
затягивать стадию образования густого белого дыма между добавлением порций HNO:.
11.5 Слегка охлаждают колбу и добавляют 10 капель (0.5 см3) Н20 2. Нагревают до появления
густых белых паров и при кипении осторожно по каплям добавляют 1 см3
HNO3.
После выпаривания
HN03 и повторного появления густых белых паров повторяют обработку Н202 и HN03 до
обесцвечивания обрабатываемой смеси, что указывает на полное окисление органического
материала. Обычно достаточно четырех обработок. Фиксируют общее количество использованной
Н2Ог и затем используют такое же количество для каждого испытуемого образца и холостого опыта.
11.6 После завершения окисления колбу охлаждают, промывают входное отверстие и
горловину небольшим объемом воды (5 см3) и перемешивают содержимое колбы. Затем колбу
возвращают на подставку и продолжают нагревание до появления густых белых паров. Для полного
удаления следов Н20 2 процедуру добавления воды и нагревания до густых белых паров повторяют
несколько раз. (Предупреждение - Соблюдают осторожность при удалении следов Н202 по
процедуре 11.5. чтобы избежать потерь фосфора и предотвратить искажение цвета при
фотометрическом определении фосфора по разделам 12-18).
12 Фотометрический (молибдованадиевый) метод
12.1 Область применения
Настоящий метод применяют для определение общего содержания фосфора менее 2 % масс,
(см. примечание 6). вычисляемого в образцах, обработанных по процедуре кислотного окисления,
приведенной в разделах 7-11.
П р и м е ч а н и е б - При схэдержании фосфора не менее 2 % масс, испытания проводят по разделам
19-25.
13 Сущность метода
После окисления органического материала в испытуемом образце и количественного
преобразования фосфора в фосфат-ион регулируют кислотность обрабатываемой смеси и
разбавляют до необходимого объема. Добавляют растворы ванадата аммония и молибдата аммония в
указанном порядке. Добавление раствора молибдата аммония к кислой смеси фосфата ванадия
приводит к образованию молибдованадофосфорной гетерополикислоты желтого цвета. Несмотря на
то. что точный состав молибдованадофосфорной кислоты не определен, было установлено, что
растворы этого соединения, полученные при точном соблюдении определенных условий,
соответствуют закону Бугера-
Л
амберта-Бера при измерении пропускания в области 420-470 нм в
зависимости от содержания фосфора.
4