ГОСТ 33251—2015
17.5 Итоговое холостое определение
Несмотря на то, что раствор холостой пробы используют при подготовке калибровочного
графика, итоговое холостое определение следует выполнять с использованием образца белого
масла, не содержащего фосфор. В такой холостой пробе фосфор должен отсутствовать.
18 Вычисления
Вычисляют содержание фосфора. % масс., по формуле
Содержание фосфора = ((Ps-
Ро) D
100)/( 1000 S),(1)
где Рь - содержание фосфора в испытуемом образце, определенное по калибровочному
графику, мг;
Р0
- содержание фосфора в итоговом холостом опыте, определенное по калибровочному
графику, мг;
D
-коэффициент разбавления, если использовали аликвоту (см. 17.4);
S -масса испытуемого образца.
19 Гравиметрический метод
19.1 Область применения
Настоящий метод устанавливает определение общего содержания фосфора 2 % масс, и более
(см. примечание 10), вычисляемого на основании окисления кислотой исходного образца в
соответствии с процедурой окисления по разделам 7-11.
П р и мв ча н и е 10- При содержании фосфора менее 2 % масс, испытания проводят по разделам
12-18.
20 Сущность метода
После окисления органического материала в испытуемом образце и количественного
превращения фосфора в фосфат-ион отделяют его от мешающих металлов осаждением в виде
молибдофосфата аммония в растворе азотной кислоты. После получения аммиачного раствора
фосфат-иона фосфор осаждают в виде магний-аммоний-фосфата, прокаливают и взвешивают
полученный пирофосфат магния.
21 Аппаратура
21.1 Электрическая муфельная печь, обеспечивающая нагревание от 200 аС до 1100 °С и
поддержание температуры (1050
±
50) °С.
21.2 Фильтрующий тигель
Фарфоровые тигли вместимостью 25 см3 с пористым дном, обеспечивающие удерживание
мелкозернистого осадка-5’.
22 Реактивы
22.1 Концентрированный гидроксид аммония (NH4OH) относительной плотностью 0.90.
22.2 Гидроксид аммония, раствор 3:5. Смешивают 3 объема концентрированного NH4OH с 5
объемами воды.
22.3 Гидроксид аммония, раствор 1:24. Смешивают 1 объем концентрированного NH4OH с 24
объемами воды.
22.4 Нитрат аммония (NH4N03) кристаллический.
31Подходящими являются тигель Selas № 3001 и тигель Гуча.
7