ГОСТ 33251—2015
22.5 Раствор нитрата аммония
Растворяют 50 г кристаллического NH4N03в воде и доводят объем до 1000 см3.
22.6 Концентрированная соляная кислота (HCI) относительной плотностью 1,19.
22.7 Магнезиальная смесь
Растворяют 50 г хлорида магния (МдС126Н20) и 100 г хлорида аммония (NH4CI) в 500 см3воды,
добавляют небольшой избыток NH40H и оставляют на ночь. Фильтруют, подкисляют соляной
кислотой, доводят объем смеси до 1000 см3.
22.8 Раствор индикатора метилового красного (1 г/дм3)
Растворяют 0,5 г индикатора метилового красного в 300 см3 спирта [95%-ный этиловый спирт
или денатурированный спирт, соответствующий формуле No ЗА по номенклатуре Бюро по контролю
за оборотом алкоголя, табака и огнестрельного оружия (ATF)] и доводят раствор водой до объема
500 см3.
22.9 Реактив молибдата аммония
Растворяют 100 г молибдата аммония (NH4)6Mo70 24-4H20 в 400 см3 воды. Добавляют 80 см3
концентрированного NH4OH (относительной плотностью 0,90) и при появлении осадка фильтруют.
Смешивают 400 см3 HN03 (относительной плотностью 1,42) с 600 см3 воды. Реактив молибдата
аммония готовят перед использованием из вышеуказанных растворов путем медленного добавления
к 1 объему раствора молибдата аммония 2 объемов разбавленной HN03 при интенсивном
перемешивании.
22.10 Азотная кислота, раствор 1:1
Смешивают равные объемы HN03(относительной плотностью 1,42) и воды.
22.11 Образцы контроля качества (QC) представляют собой образцы одного или нескольких
жидких нефтепродуктов, которые являются стабильными и представительными для анализируемых
образцов. Образцы QC можно использовать для проверки правильности процесса испытания (см.
раздел 26).
23 Проведение испытаний образцов, содержащих только щелочные
металлы
23.1 Колбу Кьельдаля (см. 11.5) охлаждают, содержимое переносят в стакан вместимостью
400 см3и ополаскивают колбу небольшими порциями воды до получения объема раствора примерно
100 см3. Кипятят раствор 5-10 мин, охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют
концентрированный NH„OH до нейтральной реакции по метиловому красному. Подкисляют раствор
HCI идобавляют еще 1 см3 концентрированной HCI.
23.2 К полученному раствору медленно добавляют 20 см3 магнезиальной смеси при
непрерывном перемешивании и затем охлаждают раствор в бане со льдом до температуры ниже
температуры окружающей среды. Затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют
концентрированный NH4OH до щелочной реакции раствора. Перемешивание продолжают до
образования основной части осадка (см. примечание 11), затем дополнительно добавляют 5 см3
концентрированного NH4OH и выдерживают осадок в течение ночи.
23.3 Полученный осадок фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтровальный тигель
мелкой пористости, промывают разбавленным NH4OH (1:24) и сушат в печи. Тигель с осадком
помещают в холодную печь, постепенно повышают температуру до красного каления и прокаливают
при температуре (1050
±
50)
СС
в течение 30-40 мин. Прокаливание повторяют до достижения
постоянного веса в течение таких же периодов.
П р и м е ч а н и е П - Для обеспечения максимальной точности результатов испытания сначала следует
проверить технику осаждения на известных образцах неорганических соединений. Повторное осаждение иногда
помогает получить более точные результаты.
8