ГОСТ 33251—2015
24 Проведение испытаний образцов, содержащих не только щелочные
металлы
4
24.1 Колбу Кьельдаля (см. 11.5) охлаждают, добавляют к содержимому 40-50 см
3
воды,
охлаждают до температуры окружающей среды и полученный раствор фильтруют через беззольную
бумагу средней пористости. Собирают фильтрат в широкогорлую колбу Эрленмейера вместимостью
500 см3, оснащенную стеклянной пробкой. Тщательно ополаскивают колбу Кьельдаля и фильтр
водой, добавляя промывные воды к фильтрату, бумагу утилизируют. Кипятят раствор несколько
минут и охлаждают до температуры окружающей среды. Добавляют концентрированный NH OH до
нейтральной реакции по метиловому красному; затем добавляют HN0
3
(1:1) до изменения
окрашивания на красный цвет. Раствор концентрируют или разбавляют приблизительно до объема
150 см3.
24.2 Добавляют 15 г кристаллического NH«N0
3
и перемешивают содержимое колбы круговыми
движениями до полного растворения. Доводят температуру смеси до 35 °С - 40
°С
и добавляют 240
см
3
свежеприготовленного реактива молибдата аммония. Колбу закрывают пробкой, энергично
встряхивают ее содержимое 4-6 мин и выдерживают не менее 2 ч или. предпочтительно, оставляют на
ночь. Содержимое колбы фильтруют через беззольную бумагу средней пористости. Промывают осадок
раствором
NH4NO3.
Не переносят весь осадок из колбы на фильтр, его оставляют для
последующей обработки. Осадок на фильтре промывают несколько раз раствором для промывки, при
этом следят, чтобы уровень раствора не поднимался выше края бумаги в воронке, т. к. осадок имеет
склонность к сползанию.
24.3 Помещают под воронку чистый стакан вместимостью 400 см
3
и растворяют осадок на
бумаге с помощью NH4OH (3:5). Осадок, оставшийся в колбе по 24.2, растворяют в небольшом
количестве NH4OH и переносят полученный раствор на фильтр. Колбу промывают четыре раза
горячей водой, один раз NH4OH (3:5) и еще один раз водой. Осадок, оставшийся на бумаге,
утилизируют. Раствор упаривают до объема 90-100 см3, подкисляют HCI и добавляют еще 1 см
3
HCI. Не
следует обращать внимание на осадок молибдофосфата аммония, который может образоваться в этот
момент.
24.4 К полученному раствору медленно добавляют 20 см
3
магнезиальной смеси при
непрерывном перемешивании и затем охлаждают раствор в бане со льдом до температуры ниже
температуры окружающей среды. Затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют
концентрированный NH4OH до щелочной реакции раствора. Перемешивание продолжают до
образования основной части осадка (см. примечание 11), затем дополнительно добавляют 5 см
3
концентрированного NH4OH и выдерживают осадок в течение ночи.
24.5 Полученный осадок фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтровальный тигель
мелкой пористости, промывают разбавленным NH4OH (1:24) и сушат в печи. Тигель с осадком
помещают в холодную печь, постепенно повышают температуру до красного каления и прокаливают
при температуре (1050
±
50) °С в течение 30-40 мин. Прокаливание повторяют до достижения
постоянного веса в течение таких же периодов.
25 Вычисления
Вычисляют содержание фосфора. % масс., по формуле
Содержание фосфора =
(Р
27,84)/ W,(2)
где
Р
- масса пирофосфата магния, г;
W
- масса использованного образца, г.
26 Контроль качества (QC)
26.1 Правильность работы прибора проверяют с помощью анализа образца ОС (см. 10.5. 15.5 и
22
.
11
).
26.1.1Еслидляиспытательногооборудованияустановленыпротоколыконтроля
качества/обеспечения качества (QC/QA), их можно использовать для подтверждения достоверности
результатов испытания.
26.1.2 Если для испытательного оборудования не установлены протоколы QC/QA. в качестве
системы QC/QA можно использовать приложение Х1.
9