ГОСТ 33251—2015
размещение колбы под углом 45° и подачу тепла только ко дну колбы, при этом ее корпус и горлышко
должны быть изолированы от источника нагревания. Приблизительно три четверти горлышка колбы
необходимо охлаждать воздушным потоком при температуре окружающей среды, направленным на
горлышко колбы. Для нагревания можно использовать пламя газовой горелки Бунзена или
электрический нагреватель высокой мощности.
10 Реактивы
10.1 Пероксид водорода (Н20 2), 30%-ный раствор с содержанием фосфора не более 0,0002 %.
(Предупреждение - Концентрированные растворы обладают высокой токсичностью и являются
сильными окислителями).
10.2 Концентрированная азотная кислота (HN03) относительной плотностью 1,42.
10.3 Концентрированная сорная кислота (H2S04) относительной плотностью 1.84.
10.4 Белое масло, не содержащее фосфора.
10.5 Образцы контроля качества (QC), предпочтительно образцы одного или нескольких видов
жидких нефтепродуктов, являющиеся стабильными и представительными для анализируемых
образцов. Образцы ОС можно использовать для проверки правильности процесса испытания (см.
раздел 26).
11 Проведение испытаний
11.1Взвешивают порцию анализируемого материала в соответствии с таблицей 1 и переносят
в колбу Кьельдаля вместимостью 300 см3. Для переноса пробы можно использовать любой способ,
предотвращающий попадание пробы на горлышко колбы (см. примечание 1). Добавляют H2S04
(Зсм3- для фотометрического метода или 10 см3 - для гравиметрического метода), помещают
стеклянную бусинку диаметром 6 мм (см. примечание 2) и перемешивают содержимое колбы ее
вращением.
Т а б л и ц а 1 - Масса образца
Содержание фосфора. %Примерная масса образца, гТочность взвешивания
±
г
Фотометрический (молибдованадиевый) метод
От 0.002 до 0.2 включ.
Св. 0,2 до 2,0 включ.
2.00.004
0.2 0.0004
Гравиметрический метод
От 2 до 5 включ.
Св. 5 до 10 включ.
Св. 10до 15 включ.
Св. 15до 25 включ.
2.00.004
1.00.003
0.70.002
0.40.001
11.2 Для обеспечения удовлетворительной точности результатов испытания при небольших
количествах фосфора следует соблюдать соответствующие меры предосторожности. Необходимо
строго соблюдать чистоту, аккуратность при работе и соответствующие меры предосторожности для
предотвращения загрязнений; перед использованием всю лабораторную посуду следует обработать
очищающей кислотой или по методике, которая не предполагает использования промышленных
моющих средств. Эти средства часто содержат щелочные фосфаты, которые сильно абсорбируются
стеклянными поверхностями и не удаляются при обычной промывке. Желательно для определения
фосфора выделить специальную лабораторную посуду.
П р и м е ч а н и е 1 - Обычно объемом стеклянной бусинки 0,1 см5 можно пренебречь. При обработке
некоторых фосфорсодержащих соединений иногда возникает бурное кипение, которое можно снизить с
помощью стеклянной бусинки. При использовании промышленных средств для предотвращения бурного кипения
иногда бывает трудно получить прозрачный раствор для фотометрического определения фосфора (см. разделы
12-18) даже после центрифугирования из-за истирания этих средств при интенсивном кипении.
11.3 Выполняют холостое определение с использованием идентичной процедуры и одинаковых
количеств всех реактивов и образца белого масла, не содержащего фосфор. Результаты холостого
определения используют в фотометрическом методе (разделы 12-18).
11.4 Помещают колбу на стойку в вытяжном шкафу и аккуратно нагревают микрогорелкой до
3