ГОСТ 33251—2015
растворов, имеющих пропускание между 20 % и 90 %.
16.4В заключение строят калибровочный график для кюветы с длиной оптического пути 5 см
при длине волны 430 нм. При этой длине волны молибдованадофосфорная кислота имеет более
высокую оптическую плотность, и полученная кривая будет иметь более крутой наклон. Наличие
калибровки на второй длине волны обеспечивает двойное преимущество: 1 - повышенную
чувствительность в области низких концентраций фосфора и 2 - независимое подтверждение
результатов измерений, проведенных на длине волны 460 нм. Согласованность результатов
измерений на обеих длинах волн является критерием отсутствия помех.
17 Проведение испытаний
17.1 К образцу в колбе Кьельдаля. охлажденному после разложения (см. 11.5). при визуальном
наблюдении добавляют такое количество H2S04. чтобы довести кислотность приблизительно до
половины концентрации, присутствующей в начале процедуры окисления (см. 11.1). Этот этап не
всегда используют (см. примечание 8). Охлаждают содержимое колбы и количественно переносят его в
мерную колбу вместимостью 100 см3, используя примерно 50 см3 воды. (Предупреждение -
Следует соблюдать осторожность при добавлении воды к H2S04. Рекомендуется добавлять воду
медленно, небольшими порциями по стенке охлажденной колбы).
П р и м е ч а н и е В - Кислотность раствора после окисления кислотой имеет важное значение, поскольку
в нейтральном или слишком кислом растворе появляется мешающее определению фосфора оранжево-желтое
окрашивание. Кислотность для появления характерного ожидаемого цвета должна соответствовать кислотности
раствора H2SO* концентрацией 0.4-0.6 н. Регулирование кислотности может не потребоваться при минимальных
потерях H;SOi на стадиях процедуры образования пара при кислотном окислении. Однако может возникнуть
необходимость выпаривания H;SO«. чтобы довести кислотность раствора до значения оптимальной
нормальности.
17.2 Добавляют по 10 см3 раствора ванадата аммония (см. примечание 9) и раствора
молибдата аммония. Важно добавлять эти растворы в указанном порядке, тщательно перемешивая
смесь между добавлениями для обеспечения воспроизводимого состава комплексного соединения.
Доводят объем смеси до 100 см3, закрывают притертой стеклянной пробкой и тщательно
перемешивают. Для появления окрашивания выдерживают не менее 45 мин. но не более 60 мин.
Температуру этого раствора поддерживают в пределах 5 °С от температуры выполнения калибровки.
П р и м е ч а н и е Э - Полностью удаляют следы пероксида водорода, поскольку для появления
максимальной окраски ванадиевого комплекса с пероксидом водорода необходимо незначительное количество
перекиси водорода. Даже спедовое копичество Н-Ог наблюдают по красновато-коричневому окрашиванию,
получаемому при добавлении ванадата аммония. В таком случае образец бракуют, а этап окисления кислотой
выполняют повторно на новом образце.
17.3 При наличии нерастворимого вещества порцию раствора переносят в пробирку для
центрифугирования, центрифугируют со скоростью 1200 об/мин в течение 5 мин и декантируют
чистую надосадочную жидкость в абсорбционную кювету. При необходимости порцию раствора
можно очистить с помощью фильтрующего патрона. Не следует применять фильтровальную бумагу, т.
к. на ней может адсорбироваться окрашенное комплексное соединение.
17.4 Если известно приблизительное содержание фосфора, следует выбрать абсорбционную
кювету с такой длиной оптического пути, чтобы пропускание составляло от 25 % до 50 %. Для умень
шения погрешности фотометрического измерения следует выбрать такие условия, чтобы получаемые
значения находились в пределах указанного диапазона. Если содержание фосфора неизвестно, то
опытный аналитик может визуально выбрать наиболее подходящую для проведения анализа кювету.
Если окраска испытуемых образцов слишком интенсивна для непосредственного снятия показаний, то
соответствующую аликвоту испытуемого образца переносят в другую мерную колбу и разбавляют
раствором холостой пробы, чтобы сохранить установленные концентрации всех реагентов. Измере
ния проводят при длине волны 460 нм. за исключением очень низких концентраций фосфора (менее
0,25 мг/100 см3), измерения которых проводят при длине волны 430 нм. При снятии показаний рас
твора холостой пробы регулируют гальванометр на пропускание 100.0 %. Затем в световой пучок по
мещают кювету с образцом, считывают значение пропускания с точностью до 0.1 % и возвращаются к
раствору холостой пробы, чтобы проверить исходную настройку: отклонение при этом не должно пре
вышать 0.2 %. При необходимости повторно проводят регулировку на 100,0 %, получая не менее трех
показаний на образцах. Расхождение не должно превышать 0.2 %. Для определения содержания
фосфора по калибровочному графику используют среднеарифметическое значение этих показаний.
6