ГОСТ 24975.1-2015
Допускается проводить градуировку хроматографа с использованием градуировочных смесей ме
танола в этилене (гелии).
5.5.2.3 Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз.
5.5.2.4 Объемную долю метанола в пересчёте на газовую фазу Хи %, вычисляют по формуле
„22,4 1000-У. Vu 0.79
Хи = -----------------!— -и----------100.(8)
32-V-V,-1000 1000
у ’
где V, - объём вводимой пробы градуировочной смеси, мм3;
VM - объём метанола, взятый для приготовления градуировочной смеси, мм3;
0,79 - плотность метанола, г/см3;
32 - молярная масса метанола, г/моль;
V- объём градуировочной смеси, см3.
V2- объём вводимой газовой пробы этилена, см3;
1000 - коэффициенты перевода кубических сантиметров в кубические миллиметры (в числителе),
кубических сантиметров в кубические миллиметры и кубических дециметров в кубические сантиметры (в
знаменателе):
22.4 - молярный объем газа при нормальных условиях, дм3/моль;
100 - множитель для пересчета в проценты (объемная доля).
5.5.2.5 Градуировочный коэффициент Кмвычисляют по формуле
(9)
где Хм- объемная доля метанола в градуировочной смеси метанола в воде в пересчёте на газовую
фазу или в градуировочной смеси метанола в этилене (гелии). %.
S - среднее значение площади пика метанола, уел. ед.
За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое значение 3-5 определений.
5.5.3 При использовании программы сбора и обработки хроматографической информации обра
ботка пиков и расчет градуировочных коэффициентов проводится автоматически.
5.5.4 Проверку градуировочных коэффициентов проводят при контроле стабильности градуиро
вочной характеристики 1 раз в квартал. Образцами для контроля стабильности являются градуировоч
ные смеси, объемная доля примеси в которых соответствует диапазону построения градуировочной
характеристики.
Градуировка признается стабильной при выполнении условия
\Х -С \& К „(10)
где С- объемная доля примеси в градуировочной смеси, %,
X - результат измерения объемной доли примеси в градуировочной смеси, %:
Кгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %.
Значение Кустанавливают в лаборатории при внедрении методики.
При невыполнении условия (10) процедуру проверки градуировочных коэффициентов повторяют
с другой градуировочной смесью. При повторном невыполнении условия (10) выясняют и устраняют
причины нестабильности градуировочной характеристики.
П р и м е ч а н и е — Контроль стабильности градуировочных коэффициентов допускается проводить по (2)’ .
5.6 Общие указания
5.6.1 При проведении измерений и приготовлении растворов применяют:
- посуду мерную лабораторную стеклянную не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
ГОСТ 25336, ГОСТ 29227;
- реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. Допускается применение реактивов более низкой квали
фикации при условии обеспечения ими метрологических характеристик, указанных в методах анализа.
5.6.2 Все применяемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о по верке
и (или) сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано по
ГОСТ 24555. При проведении испытаний соблюдают условия эксплуатации средств измерения.
1 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 11095-2007 «Статистические методы. Ли
нейная калибровка с использованием образцов сравнения».
6