ГОСТ 24975.1-2015
При необходимости отдувают поглощенный этилен пропусканием азота через водный раствор в
течение (10-15) мин с объемным расходом (10±2) дм3/ч.
6.3.1.3 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см* наливают (10-20) см3 дистиллированной воды, прибавля
ют с помощью микрошприца 18 мм3метанола и доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой.
100 см3 полученного раствора соответствуют 100 дм3 этилена с объемной долей метанола
0,01
% .
6.3.1.4 Условия определения:
температура термостата колонки. °С ................................................................................................70-75
температура испарителя. °С ..........................................................................................................100-120
объемный расход газа-носителя. дм3/ч .......................................................................................... 2,0±0.3 объем
пробы анализируемого раствора и раствора сравнения, мм3............................................по 5 6.3.1.5
Типовая хроматограмма этилена с объемной долей метанола 0.00043 % (при предвари
тельном пропускании этилена через воду) приведена на рисунке 6.
Рисунок 6 - Типовая хроматограмма метанола в этилене (при пропускании этилена через воду)
6.3.2 Определение метанола в газовой пробе (без предварительного пропускания этилена через
воду)
6.3.2.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детек
тором: насадочную хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель - азот; сорбент - 15 %
ПЭГ-400 на хроматоне N с частицами размером от 0.25 до 0.315 мм.
6.3.2.2 Приготовление сорбента
Взвешивают 30 см3 твёрдого носителя - хроматона N (результат взвешивания в граммах записы
вают с точностью до второго десятичного знака). С точностью до четвёртого десятичного знака взве
шивают ПЭГ-400 из расчёта 15 % от массы хроматона N. Навеску полиэтиленгликоля-400 растворя
ют в (60-80) см3ацетона и в полученный раствор высыпают взвешенный хроматон N. оставляют для
пропитки на 1 ч. периодически осторожно перемешивая. Затем испаряют ацетон на водяной бане при
температуре от 60 вС до 70 °С при постоянном осторожном перемешивании. Досушивают сорбент
при температуре (90±3) °С в сушильном шкафу, с поддувом азота, или вакуумном сушильном
шкафу до исчезновения запаха ацетона.
6.3.2.3 Условия определения:
температура термостата колонки. еС .................................................................................................65-75
температура испарителя. °С.................................................................................................................70±2
объемныйрасходгаза-носителя (азота). дм3/ч ...............................................................................2,0±0.2
объем пробы, см3.......................................................................................................................(1,0-2,0)±0,1
6.3.2.4 Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси с объемной долей метанола
0.0019 % в этилене (по методу при непосредственном определении метанола в пробе этилена) при
ведена на рисунке 7.
11