ГОСТ 24975.1-2015
5.5.1.7Расчет коэффициентов а и Ь градуировочной линейной зависимости между объемной до
лей примеси X и площадью S (или высотой h) хроматографического пика проводят методом наимень
ших квадратов.
Коэффициенты а и Ь линейных зависимостей вида X = а +Ь S (1) или X = a -b h(2) вычисляют
по формулам
- для линейной зависимости (1)
1 "1 «
а
(3)
- для линейной зависимости (2)
пт?
п
(
4
)
а = —У Х - b - f h
’
(
5
)
(
6
)
где X .- объемная доля определяемой примеси в i-й градуировочной смеси. %:
S-- среднее значение площади пика определяемой примеси в i-й градуировочной смеси, уел. ед.;
hj- среднее значение высоты пика определяемой примеси в i-й градуировочной смеси, уел. ед.;
п - количество градуировочных смесей при построении градуировочной характеристики.
В случае, когда для градуировки использовали одну или две градуировочные смеси, градуировоч
ный коэффициент KJSили КЛ вычисляют по формуле
Ки
п
или Кл
(
7
)
где X - объемная доля определяемой примеси. %;
S, - среднее значение площади пика определяемой примеси в каждой градуировочной смеси, уел. ед.:
h{- среднее значение высоты пика определяемой примеси в каждой градуировочной смеси, уел. ед.;
п - количество градуировочных смесей при построении градуировочной характеристики.
Результат округляют не менее чем до трех значащих цифр.
5.5.2 Градуировка прибора для определения метанола в этилене
5.5.2.1Градуировку хроматографа осуществляют методом абсолютной градуировки с использо
ванием градуировочной смеси метанола в воде. Для построения градуировочной характеристики ис
пользуют не менее трех градуировочных смесей.
П р и м е ч а н и я
1 При выполнении методик определения метанола в этилене, изложенных в настоящем стандарте, в кон
кретной лаборатории допустимо устанавливать более узкие диапазоны измерений обьемной доли метанола в
пределах диапазона измерений, приведенного в таблице В.1.
2 В случае, если диапазон измерений обьемной доли метанола в этилене, установленный в лаборатории,
таков, что отношение верхней и нижней границ этого диапазона не превышает двух-трех, то для построения граду
ировочной характеристики можно использовать одну или две (при наличии подтверждающей информации о линей
ности градуировочной характеристики и незначимссти отличия от нуля свободного члена) градуировочные смеси.
5.5.2.2Для приготовления градуировочных смесей в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят
небольшое количество дистиллированной воды, затем микрошприцем добавляют (1-10) мм3 метанола
и содержимое мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой. Полученные смеси хромато
графируют, вводя в колонку микрошприцем дозы от 0.2 до 1.0 мм3микрошприцем.
5