ГОСТ 24975.1-2015
6.1.4 Определение объемной доли диеновых углеводородов
6.1.4.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детекто
ром; насадочную хроматографическую колонку длиной 9 м; газ-носитель - азот или гелий; твердый
носитель - диатомитовый кирпич типа динохрома Н и хромосорба Р любой фракции с частицами раз
мером от 0.25 до 0.5 мм. или сферохрома-3 с частицами размером от 0.25до 0,315 мм. предварительно
высушенный при (200±5) °С в течение 4 ч; сорбент, приготовленный по 6.1.4.2.
6.1.4.2 Приготовление сорбента
Взвешивают в стаканах высушенный твердый носитель (масса расчетная) и неподвижную жид
кую фазу (три-н-бутилфосфат), масса которой должна состав- пять 25 % от массы твердого носителя
(результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака). Жидкую фазу рас
творяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и оставляют на 2 ч. Ацетон
берут в таком объеме, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. Затем испаряют ацетон
на во дяной бане при температуре от 60 °С до 70 °С при периодическом перемешивании. Сорбент
переносят в фарфоровую чашку, сушат в течение 4 ч при температуре (70±3) °С в сушильном шкафу, с
поддувом азота, или вакуумном сушильном шкафу, охлаждают до комнатной температуры и
отсеивают от пыли.
6.1.4.3 Условия определения:
температуратермостатаколонки. °С.........................................................................................................40
объемный расход газа-носителя (гелия), дм3/ч ..............................................................................1.0-1.5
объем пробы, см1...............................................................................................................................0.5-1,0
6.1.4.4Типовая хроматограмма этилена с объемной долей пропадиена - 0.00048 %, бутадие
на-1.3 - 0.00032 % приведена на рисунке 4 (газ-носитель - гелий).
Рисунок 4 - Типовая хроматограмма диеновых углеводородов в этилене на колонке с 25 % ТБФ на динохроме Н
6.2 Определение объемной доли оксида и диоксида углерода
6.2.1 Метод основан на разделении оксида и диоксида углерода, гидрировании их в метан и де
тектировании метана.
6.2.2 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детекто
ром; хроматографическую колонку длиной 6-9 м. реактор гидрирования с катализатором гидрирования
(6.2.3). присоединенный после разделительной колонки: газ-носитель - водород марки А. очищенный
с помощью фильтров, установленных последовательно перед вводом газа-носителя в хроматограф, с
очистителями (по ходу тока газа): хромоникелевым катализатором, восстановленным в токе водорода
при (500±20) °С в течение 5 ч; оксидом алюминия с частицами размером от4 до 5 мм. прокаленным при
(250±10) °С в течение 4 ч. молекулярным ситом СаА (5А) с частицами размером от 1 до 5 мм.
прокаленным при (400-500) °С в течение 4 ч. Объем очистителей в фильтрах должен быть не менее 100
см3. Наполнение фильтров меняют при сильном увеличении фонового тока. Сорбент - полисорб-1 с
частицами размером от 0.1 до 0,3 мм. который продувают газом-носителем при (150-180) °С не менее 12
ч, или уголь СКТ.
6.2.3 Приготовление катализатора гидрирования
Взвешивают в стакане необходимуюдля заполнения реактора гидрирования массу сферохрома-2
(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). В другом
9