ГОСТ 24975.1-2015
стакане взвешивают азотнокислый никель, масса которого в пересчете на никель должна составлять 10
% от массы сферохрома-2 (результат взвешивания в граммах записывают с точностьюдо четвертого
десятичного знака).
Азотнокислый никель растворяют в небольшом объеме воды, равном приблизительно половине
объема, занимаемого сферохромом-2.
Раствор выливают в фарфоровую чашку и высыпают в него сферохром-2. затем выпаривают воду,
периодически помешивая, до получения сыпучей массы.
Пропитанный сферохром-2 прокаливают в трубке из нержавеющей стали или кварца при
(450-500) °С в токе воздуха в течение 4 ч. Затем восстанавливают в токе водорода при (500±20) °С в
течение 10 ч. Расход водорода - (0.3-0.5) дм*/ч на квадратный сантиметр сечения трубки.
Допускается применение других катализаторов гидрирования при конверсии оксида и диоксида
углерода не менее 90 %.
6.2.4 Условия определения:
температура термостата колонки. °С ................................................................................................ 40-50
температура реактора. вС ............................................................................................................... 300-330
объем ный расход газа-носителя (водорода).дм3/ч...........................................................................2.0±0,3
объемный расход вспомогательных газов:
азота на поддув в детектор, дм3/ч ....................................................................................................2,0±0.3
воздуха, дм*/ч......................................................................................................................................... 20±2
объем пробы, см1................................................................................................................................ 1.0-2.0
6.2.5Типовая хроматограммаградуировочной смесисобъемнойдолей оксидауглерода- 0.0010%,
диоксида углерода - 0,0016 % в этилене приведена на рисунке 5.
1 - оксид углерода; 2 - метан; 3 - диоксид углерода. 4 - этилен
Рисунок 5 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси оксида и диосида углерода в этилене
на колонке с полисорбом-1
6.3 Определение объемной доли метанола
6.3.1 Определение проводят с предварительным поглощением метанола путем пропускания эти
лена через дистиллированную воду и сравнении высот пиков метанола на хроматограммах проб ана
лизируемого раствора и раствора сравнения.
Допускается непосредственное определение метанола в пробе (без предварительного пропуска
ния этилена через воду) по 6.3.2.
6.3.1.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детекто
ром иобогреваемым испарителем: насадочную хроматографическую колонку длиной 2 м; газ-носитель-
азот: сорбент - полисорб-1 с частицами размером от 0.1 до 0.3 мм.
6.3.1.2 Приготовление анализируемого раствора
Через две склянки для промывания газов, содержащие по (40-45) см3дистиллированной воды, из
линии потока пропускают около (100±5) дм3 газообразного этилена с объемным расходом (36±4) дм3/ч.
Объем пропущенного этилена измеряют с помощью газового счётчика.
Водные растворы количественно переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой.
10