ГОСТ 24975.1-2015
Продолжительиость продувки колонок определяется достижением устойчивой нулевой линии в
условиях проведения анализа. Ориентировочная продолжительность продувки колонокс лолисорбом-1 и
сорбентом с неподвижной жидкой фазой - не менее 10-12 ч, с другими сорбентами - 2-3 ч.
5.3 Подготовка прибора к анализу
5.3.1 Подготовку прибора к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с ин
струкцией. прилагаемой к прибору.
Расходы воздуха и водорода устанавливают по действующей документации на хроматограф.
5.3.2 После присоединения колонки к детектору и установления соответствующих рабочих усло
вий должна бытьдостигнута стабильная нулевая линия при необходимой чувствительности.
5.3.3 Допускается изменять условия анализов. При этом должны обеспечиваться достаточное
разделение компонентов и последовательность выхода компонентов в зависимости от применяемой
колонки.
5.4 Ввод пробы
5.4.1 Сжиженный анализируемый продукт перед подачей в газовый кран-
дозатор прибора испаряют по ГОСТ 24975.0.
5.4.2 Петлю крана-дозатора продувают не менее, чем десятикратным объемом анализируемого
газа, закрывают вентиль пробоотборника и после выравнивания давления газа в петле крана-дозатора
с атмосферным давлением вводят пробу в прибор.
5.4.3 Объемы проб анализируемого продукта и градуировочной смеси для градуировки прибора
должны быть одинаковыми.
5.5 Градуировка прибора
5.5.1 Градуировка прибора для определения примесей, кроме метанола.
5.5.1.1 Градуировку прибора проводят с использованием градуировочных смесей. Для построе
ния градуировочной характеристики используют не менее трех градуировочных смесей (с различными
значениями объемных долей определяемых примесей) - стандартные образцы газовых смесей (ГСО-
ПГС) по ГОСТ 8.315 или аттестованных смесей по [1]. Объемные доли примесей в градуировочных
смесях должны соответствовать диапазону измерений.
При разногласии в оценке качества продукта между поставщиком и потребителем повторно стро
ят градуировочную характеристику, также используя не менее трех градуировочных смесей. Оценку
линейности построения градуировочной характеристики проводят по [2].
Смеси готовят объемным, объемно-манометрическим, манометрическим методами или методом
динамического или экспоненциального разбавления.
Примечания
1 При выполнении методик анализа этилена и пропилена, изложенных в настоящем стандарте, в конкретной
лаборатории допустимо устанавливать болев узкие диапазоны измерений обьемных долей примесей в пределах
диапазонов измерений, приведенных в таблицах В.1 и В.2.
2 В случав, если диапазон измерений объемной доли примеси в этилене или пропилене, установленный
в лаборатории, таков, что отношение верхней и нижней границ этого диапазона не превышает двух-трех, то для
построения градуировочной характеристики можно использовать одну или две (при наличии подтверждающей ин
формации о линейности градуировочной характеристики и нвзначимости отличия от нуля свободного члена)
гра дуировочные смеси.
5.5.1.2 Градуировочная смесь должна содержать в основном компоненте определяемые примеси
в количествах, близких к установленным в нормативно-технической документации на продукт.
5.5.1.3 В качестве основного компонента используют газ-носитель или другой инертный газ. До
пускается в качестве основного компонента применять этилен или пропилен, проверенный хроматогра
фическим методом по настоящему стандарту на отсутствие определяемых примесей.
5.5.1.4 Объемная доля основного вещества, применяемого для примесного компонента смеси,
должна быть не менее 98 %.
5.5.1.5 Градуировку прибора для определения углеводородных примесей допускается проводить
по этилену, пропилену или любому другому углеводороду при отсутствии необратимой сорбции анали
зируемой примеси с пересчетом компонентов по формуле (12).
5.5.1.6 Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз при условиях соот
ветствующего определения.
4