ГОСТ 33108—2014
Приложение С
(обязательное)
Автоматизированные бомбовые калориметры
С.1 Работа на автоматизированном калориметре
Среди различных типов полностью автоматизированных бомбовых калориметров сжигания есть приборы,
которые удовлетворяют всем основным требованиям, предъявляемым к калориметрам, параметры и характери
стики которых подчиняются теории тепловых процессов, а также приборы, чьи характеристики необходимо уста
навливать опытным путем. Для получения надежных результатов при работе на калориметрах первого типа не
требуется очень строго соблюдать одинаковые условия (например, количество выделяющегося тепла) при граду
ировке и испытан»! топлив. Кроме того, значение энергетического эквивалента (г.) калориметра, работа которого
описывается теорией, какправило, остается постоянным в течение длительного времени.
На приборах второго типа также можно получить результаты с требуемой точностью, если повторяемость
результатов находится вустановленных пределах, а оператор строго придерживается ограничений при выборе ра
бочих условий. Обычно калориметр такого типа требует более частых градуировок, иногда каждый рабочий день.
В некоторыхслучаях стабильно работающие калориметрические системы позволяют проводить анализ вди
намическом режиме, т. е. через несколько минут после начала главного периода возможно предсказать конечную
температуру и значение ft. не снижая при этом точности результатов.
С.2 Градуировка
Энергетический эквивалент калориметра сопределяют, как указано в разделе 9. вчастности, в 9.2,9.4. и 9.5.
Изготовитель прибора может устанавливать рабочие условия для бомбы (отношение массы пробы кобьему
бомбы, количество добавляемой в бомбу воды, давление кислорода), которые существенно отличаются от усло
вий. определенных в 9.2.1. Если эти условия работы бомбы приводят к изменению теплоты сгорания бензойной
кислоты более чем на ± 5 Дж„’г (см. 9.2.2). то теплоту сгорания бензойной кислоты пересчитывают с помощью кор
ректирующих коэффициентов для новых условий, и это скорректированное значение используют для вычисления
энергетическою эквивалента
е
.
Стандартная температура испытаний (равная конечной температуре главного периода f,) во всех испытаниях
должна быть одинаковойс точностью± 1К. При необходимости стандартная температура может быть произвольно
выбрана в пределах * 10 К от значения 25 "С. что не оказывает серьезного влияния на определяемые значения
теплоты сгорания (см. 3.4). При отклонении стандартной температуры на значение большее чем ± 5 К от 25 ’С.
результат испытаний должен быть представлен оо ссылкой на эти условия.
П римечание — Значения справочных величин, приведенные в9.6.1. 9.6.2 и 10.4.2. относятся к 25 С.
Некоторые приборы следует градуировать, применяя различныенавескибензойной кислоты с максимальной
разницей масс примерно вдва раза. При корректном выполнении это обеспечит большую гибкость при последую
щих анализах топлива. Необходимо установить действительный рабочий диапазон энергетического эквивалента
г
(см. 9.3). Если установленный диапазон сильно ограничивает количество выделяющегося тепла, следует уделять
особое внимание соблюдению этого требования при проведении всех дальнейших испытаний.
Вместе с приборами, которые требуют частой градуировки, изготовитель может поставлять готовые брикеты
бензойной кислоты соответствующей массы с установленным значениемтеплоты сгорания. Как правило эти брике
ты не сертифицированы и не могут быть использованы в качестве эталонной бензойной кислоты (см. 5.5 и 9.2). но их
удобно использовать для проверки градуировки при ежедневной работе. Альтернативно проверку градуировки
осуществляют через определенные промежутки времени, выполняя серию сжиганий брикетированных навесок
эталонной бензойной кислоты, а также при работе с новой партией брикетов от изготовителя. Среднее значение
теплоты сгорания, полученное в серии из пяти сжиганий примерно одинаковых навесок бензойной кислоты, не
должно отличаться более чем на ± 50 Дж/r от значения, указанного в сертификате и пересчитанного в случав не
обходимости на реальные условия бомбы.
П римечание — Некоторые приборы для получения стабильных результатов требуют предваритель
ного сжигания нескольких проб. С этой целью можно использовать брикеты практически любой бензойной кисло
ты или вспомогательное вещество, облегчающее сгорание (см. 8.1). Результаты, полученные при этих сжиганиях,
отбрасывают.
Для проверки готовности калориметра к работе лучше всего проводить сжигание эталонной бензойной кис
лоты. как неизвестного вещества (см. 9.3).
С.З Требования к прецизионности результатов градуировки
Значения энергетического эквивалента
е для
отдельных градуировочных испытаний должны быть распе
чатаны или отражены на дисплее в джоулях на градусы Кельвина или на другую условную единицу температуры
30