ГОСТ 33108—2014
валенга калориметра оставалось постоянным, необходимо ограничить пределы наблюдаемого подъ
ема температуры воды в калориметрическом сосуде. Этого можно добиться, подбирая массы навесок
топлива так, чтобы подъем температуры при их сжигании оставался в установленных пределах.
Чтобы оценить, насколько зависит энергетический эквивалент конкретного калориметра г. от мас
сы бензойной кислоты, проводят специальные испытания. Массу бензойной кислоты изменяют в преде
лах от 0.7 до 1,3 г. причем количество испытаний должно быть не менее восьми. Массу приливаемой
в бомбу воды при этом не меняют.
Для проверки градуированной калориметрической системы сжигают бензойную кислоту как не
известное вещество. Проводят три испытания с навесками бензойной кислоты массой от 0,7 до 1,3 г и
сравнивают среднеарифметический результат этих испытаний с теплотой сгорания, указанной в серти
фикате. Этого обычно бывает достаточно, чтобы установить постоянство энергетического эквивален та
калориметра в данном диапазоне тепловыделения. Отклонение результатов определения теплоты
сгорания в сторону занижения при сжигании навесок с большей массой свидетельствует о том. что при
сжигании больших навесок бензойной кислоты значение
е
увеличивается. Особенно удобно использо
вать бензойную кислоту в качестве контрольного вещества при проверке работы автоматизированных
систем.
Диапазон параметров, в котором необходимо проверить значение энергетического эквивалента г.
зависит от диапазона значений теплоты сгорания топлив из бытовых отходов, которые предстоит ана
лизировать. Тенденцию к умеренному колебанию е в пределах ± 0,3 % при изменении
наблюдаемого подъема температур в пределах ± 30 % можно компенсировать, выразив
энергетический эквивалент
е
как линейную функцию наблюдаемого подъема температуры (Г, - (() в
определенном интервале. Ана логичным образом, при использовании нелинейного датчика
температуры »: может быть выражен как линейная функция (Г, -
t),
при этом должны быть
установлены четкие границы изменения Г(или
Обсуждаемые в настоящем разделе отклонения энергетического эквивалента с от постоянного
значения могут быть вызваны физическими характеристиками калориметра и/или дефектами систе мы
контроля температуры прибора. Полную проверку настройки прибора, а также проверку влияния
условий градуировки на энергетический эквивалент калориметра проводят, если прибор новый или
подвергался ремонту, если прибор был перемещен в другое место или произошло изменение системы
контроля температуры. Адиабатические системы необходимо проверять чаще (см. приложение А). Не
которые автоматизированные калориметры необходимо градуировать, используя навески бензойной
кислоты разной массы, как описано выше (см. приложение С).
9.4 Дополнительные составляющие теплоты сгорания
При градуировочном испытании к теплоте, выделяющейся при сгорании бензойной кислоты, до
бавляются такие составляющие как теплота сгорания проволоки зажигания, теплота сгорания запала и
теплота образования и растворения азотной кислоты, образующейся из азота воздуха, оставшегося в
бомбе. Составляющую от сгорания проволоки зажигания определяют, исходя из массы сгоревшей
части проволоки и теплоты сгорания соответствующего материала, для чего несгоревшую часть прово
локи зажигания взвешивают.
Количество образовавшейся азотной кислоты определяют в смыве бомбы, например, кислотно
щелочным титрованием (см. 8.5).
В большинстве калориметрических приборов теплота сгорания проволоки зажигания и запала
приблизительно одинакова для всех испытаний (сжигание топлива или градуировка) и, следовательно,
ее можно считать постоянной величиной. Для бомбы данной конструкции количество азотной кислоты,
образующейся в градуировочных испытаниях, примерно одинаково.
9.5 Процедура градуировки
Для обычной градуировки калориметра проводят серию испытаний из пяти удовлетворительных
сжиганий бензойной кислоты. Навески бензойной кислоты перед сжиганием брикетируют (см. 5.5). Ка
лориметрическая процедура описана в разделе 8. Рекомендации относительно массы пробы и количе
ства добавляемой в бомбу воды приведены в 9.2.2. Для сжиганий бензойной кислоты лучше использо
вать тигель с малой массой. Начальную температуру выбирают такой, чтобы стандартная температура
испытания, обозначаемая как (j (см. 8.7), находилась в пределах выбранного диапазона для стандарт
ной температуры.
16