ГОСТ 33108—2014
зажигания, когда температура изменяется быстро, продолжают измерения температуры, но при этом
точность измерений составляет 0.02 К. Возобновляют измерение температуры с точностью 0.001 К или
выше сразу, как только это станет возможным, но не позже чем через 5 мин после начала главного пери ода.
Критерии, по которым определяют продолжительность начального, главного и конечного периодов, а
также необходимое количество измерений температуры, приведены в приложениях А и В.
8.5 Анализ продуктов сгорания
После завершения конечного периода и снятия необходимого количества показаний термометра
бомбу вынимают из калориметрического сосуда, снижают давление, следуя инструкции изготовителя, и
снимают крышку бомбы. Внимательно осматривают внутреннюю часть бомбы, тигель и твердый оста
ток с целью обнаружения признаков неполного сгорания. При наличии в бомбе несгоревших частиц
пробы или сажи результаты данного испытания отбрасывают. Извлекают и взвешивают все несгорев
шие кусочки проволоки зажигания.
П римечание — Другим признаком неполного сгорания топлива является присутствие монооксида угле
рода в газообразных продуктах сгорания. Газ медленно выпускают из бомбы, пропуская его через подходящую
индикаторную трубку, которая позволяет обнаружить присутствие монооксида углерода и определить уровень его
концентрации. Концентрация монооксида углерода в газе 0.1 см3/дм3 при объеме бомбы 300 см3 соответствует
погрешности определения приблизительно 10Дж.
Количественно переносят содержимое бомбы в химический стакан с помощью дистиллированной
воды. Обмывают водой внутреннюю поверхность бомбы и крышки, а также электроды и тигель, собирая
воду в тот же стакан.
При проведении градуировочных испытаний в смыве бомбы определяют содержание азотной
кислоты методом ионной хроматографии (в виде нитрат-иона) в соответствии с EN ISO 10304-1 или
разбавляют смыв водой до объема приблизительно 50 см3 и определяют содержание азотной кислоты
титрованием раствором гидроксида натрия (5.4.3) до pH приблизительно 5.5 или до изменения окраски
индикатора метилоранжа (5.4.5).
При определении поправок на серу и азотную кислоту смыв бомбы анализируют в соответствии с
процедурами, описанными ниже [методы по перечислениям а) — с)] или эквивалентным методом.
a) Определяют азотную и серную кислоты (в виде нитрат-ионов и сульфат-ионов, соответственно)
методом ионной хроматографии по EN ISO 10304-1.
b) Смыв бомбы разбавляют водой до объема приблизительно 100 см3 и кипятят для удаления
диоксида углерода. В горячем состоянии смыв титруют раствором гидроксида бария (5.4.1). используя в
качестве индикатора раствор фенолфталеина (5.4.6). Затем приливают 20,0 см3 раствора карбоната
натрия (5.4.2), фильтруют еще горячий раствор и промывают осадок дистиллированной водой. Когда
фильтрат остынет, титруют его раствором соляной кислоты (5.4.4), используя в качестве индикатора
раствор метилоранжа (5.4.5). игнорируя при этом изменение окраски фенолфталеина.
c) Если содержание серы в топливе известно, горячий смыв бомбы после кипячения титруют по
упрощенной процедуре — раствором гидроксида натрия (5.4.3) в присутствии индикатора фенолфта
леина (5.4.6).
Если содержание серы в топливе из бытовых отходов и поправка на азотную кислоту известны,
анализ смыва бомбы можно не проводить (см. 10.1).
8.6 Исправленный подъем температуры
8.6.1 Наблюдаемый подъем температуры
Наблюдаемый подъем температуры (г, -
t)
представляет собой разность между температурой в
конце (*,) и в начале (в момент зажигания пробы. It) главного периода.
8.6.2 Изопериболическио калориметры и калориметры со статическим кожухом
В изопериболических (изотермических) калориметрических системах при расчете исправленного
подъема температуры воды в калориметрическом сосуде (0) вводят поправку на теплообмен между
калориметрическим сосудом и термостатом, т. е. поправку на теплообмен между калориметрической
системой и окружающей средой (ДГвх) в соответствии со следующей формулой
/f -4 = e±A fex.(1)
Калориметрическая система может терять часть тепла от горения навески или поглощать тепло
извне (рисунок 2) в зависимости от соотношения температур в калориметрическом сосуде и термо-
13