ГОСТ 33108—2014
9.8 Периодичность определения энергетического эквивалента калориметра
Энергетический эквивалент следует определять не реже одного раза в шесть месяцев. При заме
не какой-либо части калориметрической системы проводят внеочередное определение энергетическо
го эквивалента калориметра (9.3).
П римечание — Рекомендуется, особенно при работе на новом приборе, регулярно проверять градуи
ровку. проводя ежемесячно несколько испытаний бензойной кислоты как неизвестного вещества (см. 9.3).
Если никаких изменений в калориметрической системе не происходило, новое среднее значение г.
не должно отличаться от предыдущего более чем на 0.15 %. Если различие составляет больше 0.15 %,
следует проворить процедуры испытаний, установить и устранить причины, вызвавшие проблемы.
10 Высшая теплота сгорания
10.1 Общие положения
Условия калориметрического испытания при сжигании твердого топлива из бытовых отходов
должны быть точно такими же, как при градуировке прибора (8.2.1. 9.2.2 и 9.5). При надлежащем кон
троле за условиями испытаний основной проблемой становится полное сгорание топлива.
Некоторые топлива из бытовых отходов с трудом поддаются полному сгоранию в бомбе. При
их испытании добавляют вспомогательное вещество (5.3), поддерживающее горение, или помещают
навеску в сгораемую упаковку или капсулу из материала с точно установленной теплотой сгорания, а
также исключают добавление дистиллированной воды в бомбу перед испытанием (раздел 7 и 8.2)
или снижают давление кислорода в бомбе.
Определение серной и азотной кислот в смыве бомбы проводят по 8.5 или для введения поправок
в результат испытания используют установленную константу для азотной кислоты (см. ниже) и установ
ленное содержание серы в топливе из бытовых отходов (см. 10.3.2 и Е.4 приложения Е).
Количество образующейся азотной кислоты зависит от температуры сжигания и увеличивается за
счет азота, содержащегося в пробе. Поправка на образование азотной кислоты при сжигании топлива и
бензойной кислоты обычно бывает разная, ома может также значительно отличаться для разных видов
топлива из бытовых отходов.
Поправки на образование азотной кислоты при сжигании бензойной кислоты и топлив из бытовых
отходов с низким содержанием азота практически одинаковы. При испытании таких топлив анализ смы ва
бомбы можно не проводить, а использовать поправку на образование азотной кислоты, полученную при
градуировке, и поправку на образование серной кислоты, полученную расчетным путем, исходя из
установленного или определяемого в отдельном испытании содержания серы в топливе из бытовых
отходов.
10.2 Сжигание пробы
Проводят два параллельных испытания на представительных навесках, отобранных от анали
тической пробы топлива (см. раздел 7). спрессованных в брикеты или помещенных в капсулы. Масса
навески (или масса навески вместе со вспомогательным веществом или капсулой) должна быть такой,
чтобы наблюдаемый подъем температуры находился в пределахдиапазона, установленного при граду
ировке. Анализ проводят по 8.2—8.6 с соблюдением условий градуировочных испытаний (9.2.2).
Масса навески при испытаниях топлива из бытовых отходов обычно составляет приблизительно
1 г. Если наблюдаемый подъем температуры выходит за пределы диапазона, установленного при опре
делении энергетического эквивалента калориметра
г.,
изменяют массу навески или проводят
градуи ровку для расширенного диапазона подъема температур (см. 9.3).
10.3 Вычисление высшей теплоты сгорания
10.3.1 Общие положения
Обработку результатов измерений в современных автоматических калориметрах проводят с ис
пользованием программного обеспечения прибора, что позволяет получить в электронном виде или на
бумажном носителе результаты расчета энергетического эквивалента прибора, параметры градуиров ки.
результаты определения теплоты сгорания, а также статистические параметры для оценки прецизи-
19