ГОСТ 33108—2014
8 Калориметрическая процедура
8.1 Общие положения
Калориметрическая процедура состоит из двух отдельных определений, проводимых в одинако
вых стандартных условиях: сжигания бензойной кислоты и сжигания топлива из бытовых отходов. Это
позволяет устранить влияние систематических погрешностей, связанных, например, с неконтролируе
мыми потерями тепла, которые не могут быть учтены при оценке исправленного подъема температу
ры (0).
Отдельное определение состоит из полного (количественного) сжигания навески в бомбе в атмо
сфере кислорода, анализа продуктов сгорания и определения изменения температуры воды в калори
метрическом сосуде.
Измерения температуры воды, необходимые для оценки исправленного подъема температуры
(0). проводят в течение начального периода, главного периода (времени протекания реакции) и конеч
ного периода (рисунок 2). Для адиабатического калориметра продолжительность начального и конеч
ного периодов определяется исключительно временем, необходимым для выравнивания температуры
в системе до и после зажигания пробы соответственно (см. приложение А). Для изопориболических
(изотермических) калориметров и калориметров со статическим типом кожуха в начальный и конечный
периоды должен установиться устойчивый равномерный теплообмен в калориметрической системе,
что позволяет оценить истинное количество тепла, которым обмениваются калориметрический сосуд и
термостат в главном периоде, когда происходит сгорание пробы. Это требует большей
продолжитель ности начального и конечного периодов (см. приложение В).
В процессе сжигания навески топлива или бензойной кислоты верхняя часть бомбы нагревается
сильнее других ее частей, поэтому необходимо интенсивно перемешивать воду в калориметрическом
сосуде, чтобы при быстром нагреве системы температурный градиент воды оставался приемлемым.
Мешалка должна работать стабильно в течение всего испытания для поддержания постоянной скоро сти
перемешивания.
При испытании некоторых видов твердого топлива из бытовых отходов постоянно происходит
неполное сгорание навески из-за того, что воспламенение сопровождается взрывом. При этом в твер
дых продуктах сгорания обнаруживают несгоревшие частицы пробы или сажу. Для того чтобы достичь
полного сгорания таких проб, применяют следующие способы: смешивают навеску с известными ко
личествами вспомогательного вещества (5.3); обертывают навеску в бумажную салфетку: помещают
навеску о капсулу; используют запал из хлопковой нити: исключают добавление воды в бомбу перед
испытанием: заполняют бомбу кислородом до меньшего давления.
f, — начальная температура главного периода; Г, — конечная температура таимого периода; ( — температура термостата (ко
жуха); J — начальный период; 2 — главный период; 3 — конечный период;
4
— аажигание
Рисунок2 — Профиль изменения температуры воды в калориметрическом сосуде изолериболического калори
метра при температуре термостата выше конечной температуры в калориметрическом сосуде
10