ГОСТ 33108—2014
Приложение А
(обязательное)
Адиабатические бомбовые калориметры
А.1 Принцип работы
В адиабатическом калориметре теоретически не происходит теплообмена между калориметрическим со
судом и окружающим его термостатом (водяной рубашкой). На практике адиабатические условия достигаются с
трудом. Теплообмен между калориметрическим сосудом и термостатом происходит через общие границы, и дви
жущей силой обмена является абсолютная разность температур этих объектов. Внешняя поверхность калориме
трического сосуда, включая его крышку, должна иметь температуру, которая в течение всего испытания остается
равной температуре внутренней стенки термостата и той части крышки термостата, которая расположена над
калориметрическим сосудом. При отсутствии разницы температур, то есть при нулевом тепловом напоре, тепло
вого потока между калориметрическим сосудом и термостатом не существует. Однако происходит медленное по
вышение температуры воды в калориметрическом сосуде, главным образом, за счет перемешивания и теплопро
водности стержня мешалки, проводов цепи зажигания, термометра и г.д. Для правильной работы адиабатических
калориметров в них часто создают небольшой отрицательный тепловой напор, чтобы компенсировать этот вос
ходящий температурный дрейф.
А.2 Источники погрешностей в реальном калориметре
На практике настоящие адиабатические условия поддерживать трудно, особенно при быстром повышении
температуры воды в калориметрическом сосуде сразу после сжигания пробы. Эффективность реагирования тер
мостата на изменение температуры в калориметрическом сосуде, а также интенсивность бесконтрольного тепло
обмена зависят от конструкции термостата и способа управления им.
При отсутствии крышки на калориметрическом сосуде интенсивность теплообмена, происходящего в его
верхней части, в значительной степени зависит от площади поверхности воды в сосуде, а также от наличия частей
бомбы, находящихся над водой. В таком «открытом» калориметре всегда имеет место некоторое неконтролируе
мое испарение воды из сосуда в течение главного периода, что сопровождается соответствующей потерей тепла.
Если тепловой контакт между крышкой и калориметрическим сосудом плохой, температура крышки отстает
от температуры воды в калориметрическом сосуде, в результате чего может возникнуть бесконтрольный поток
тепла от термостата. Наличие крышки у калориметрического сосуда гложет увеличить время, необходимое для до
стижения калориметром теплового равновесия или состояния устойчивого равномерного изменения температуры.
С другой стороны, крышка позволяет предотвратить потерю тепла калориметрическим сосудом из-за испарения
воды, так как пар конденсируется на внутренней стороне крышки, возвращая сосуду тепло, истраченное на испаре
ние. Фактически конденсат способствует поддержанию теплового равновесия между крышкой калориметрического
сосуда и другими частями калориметра.
Чтобы минимизировать теплообмен, вызванный временными температурными различиями, которые не мо
гут быть предотвращены полностью, необходимо поддерживать внешнюю поверхность калориметрического сосу
да и внутреннюю поверхность термостата чистыми (отполированными) исухими. Отличия впроцедуре проведения
градуировки и испытания топлива влияют на точность результатов испытания.
А.З Адиабатические условия
А.3.1 Термостат
Если термостат нагревается путем прохождения электрического тока непосредственно через воду термо стата.
необходимо контролировать концентрацию соли (обычно Na2C03) в воде, поддерживая ее на определенном
уровне, одинаковом во всех испытаниях. Уменьшение концентрации соли может значительно снизить скорость на
грева. приводя, в конечном счете, к трудностям вдостижении адиабатических условий в процессе сжигания пробы.
Трудно поддерживать управление адиабатическим процессом калориметрирования сразу после сжигания
навески топлива и в течение первой половины главного периода. Независимо от способа нагревания воды в тер
мостате. необходимо регулярно (еженедельно) проверять, не увеличивается ли время, необходимое для нагрева
воды в термостате при быстром подъеме температуры в калориметрическом сосуде.
А.3.2 Контроль за адиабатической системой
Система управления калориметра для поддержания адиабатических условий калориметрирования должна
быть отрегулирована в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. В частности, следует подобрать
такие параметры мостовой схемы электрической цепи, при которых не происходит вообще или происходит мини
мальный дрейф температуры воды в калориметрическом сосуде после достижения конечной температуры испы
таний (см. А. 5).
Система, контролирующая адиабатические условия, периодически требуетдополнительной регулировки, не
обходимость которой устанавливают, наблюдая задрейфом конечной температуры.Для этого периодически отсчет
температуры проводят на 5—10 мин дольше, чем при обычных испытаниях. При дрейфе конечной температуры со
25