ГОСТ 33108—2014
6.2.4 Термостат
Термостат (водяная рубашка, кожух с водой) в классическом калориметре представляет собой
двустенный металлический сосуд с двойным дном и крышкой (рисунок 1). Пространство между стен
ками заполняют водой. В термостат помешают калориметрический сосуд с бомбой. Воздушный зазор
между калориметрическим сосудом и термостатом составляет приблизительно 10 мм.
В зависимости от устройства термостата различают калориметры изопериболического (изотерми
ческого) и адиабатического типов.
В калориметрах изотермического типа большая масса воды в термостате и высокая теплоемкость
обеспечивают постоянство температуры в термостате на протяжении всего испытания. В современных
приборах изотермическая рубашка снабжена средством для поддержания постоянной температуры с
погрешностью ± 0.1 К. Критерии удовлетворительной работы термостата этого типа даны в приложе нии
В.
В калориметрах адиабатического типа процесс протекает практически без обмена тепла между
калориметрическим сосудом и окружающей средой, так как во время испытания температура воды в
термостате автоматически поддерживается такой же. как в калориметрическом сосуде. Для этого в
термостат помещают электроды или погружные нагреватели и мешалки. Допускается отставание
температуры воды в термостате после зажигания пробы не более, чем на 0.1 К. После установле ния
равновесия в системе скорость изменения температуры воды в термостате не должна превышать 0.0005
К/мин. Критерии удовлетворительной работы термостата адиабатического типа даны в прило жении А.
6.2.5 Устройство для измерения температуры
С целью измерения подъема температуры используют приборы с ценой деления 0,001 К. позво
ляющие определять изменения температуры в интервалах от 1.5 К до 3 К. с погрешностью не более
0.002 К.
Разрешающая способность прибора для измерения температуры должна быть не хуже 10’4 К.
Абсолютную температуру воды в калориметрической системе измеряют с погрешностью не более
0.1 К.
Устройство для измерения температуры должно иметь линейную или близкую к линейной зависи
мость выходного сигнала от изменения температуры в той области температур, в которой это устрой
ство используют.
В качестве альтернативы традиционным стеклянным ртутным термометрам могут быть использо
ваны такие датчики температуры, как платиновые термометры сопротивления, термисторы, кварцевые
кристаллические резонаторы и т. д „ которые в сочетании с подходящим мостом сопротивления, нуль-
детектором. частотомером или другим электронным оборудованием способны обеспечивать необходи
мую точность измерений. Краткосрочная повторяемость показаний устройств такого типа должна быть
0,001 К или выше. Долгосрочный дрейф выходного сигнала в течение шести месяцев эквивалентен
изменению температуры не более чем на 0.05 К. Датчики с линейной зависимостью выходного сигнала
(от температуры) менее подвержены его искажению, вызывающему погрешность в калориметрических
измерениях, чем нелинейные датчики.
Ртутные стеклянные термометры должны соответствовать требованиям ISO 651. ISO 652 или
ГОСТ 28498.
Для считывания температуры с требуемой точностью используют лупу приблизительно с
пятикратным увеличением.
С целью предотвращения залипания столбика ртути (см. 8.4) используют механический вибратор
для легкого постукивания по термометру. Если такой механизм недоступен, перед снятием показаний
по термометру постукивают рукой.
6.2.6 Цепь зажигания
Питающее напряжение цепи зажигания от 6 до 25 В обеспечивают от источника переменного тока
через понижающий трансформатор или от источника постоянного тока в виде электробатарей. Жела
тельно включить в цепь световой индикатор для контроля подачи электроэнергии.
При проведении зажигания вручную необходимо соблюдать требования безопасной работы с
электрооборудованием.
6.3 Тигель
Для сжигания проб используют тигли из кварца, хромомикелевого сплава, платины или другого
химически инертного материала.
8