ГОСТ Р ИСО 6351—2015
8.3.2 Семь навесок по 2.00 г. взвешенных с точностью до 0.01 г. никеля металлического (4.1) по
мещают в стаканы вместимостью 400 см3и растворяют как указано в 8.1.2.
8.3.3 В семь мерных колб вместимостью 200 см3, в каждую из которых предварительно поме
щены растворы никеля (7.3.2), добавляют из бюретки соответствующие объемы стандартного раство ра
В (4.4.3). приведенные в таблице 5. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
8.3.4 Нулевой раствор в серии, в который не добавлен стандартный раствор В. также служит рас
твором холостого опыта (8.2).
П р и м е ч а н и е — Для удобства основной раствор с содержанием нитрата никеля 80 г/дм3 можно приго
товить следующим образом. Навеску 20 г никеля металлического (4.1) помещают в стакан вместимостью 800 см3,
добавляют достаточное количество воды, чтобы покрыть навеску и растворяют ее. добавляя небольшими пор
циями 120 см3 азотной кислоты (4.2). с последующим фильтрованием через стекловату, промытую азотной кис
лотой (4.2). или через целлюлозный фильтр в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3. Аликвотную
порцию (25.0 см3) полученного раствора выпаривают и продолжают далее, как указано в 8.1.2 и 8.3.3.
8.4 Градуировка и определение
8.4.1 Спектрометрические измерения
8.4.1.1 При измерениях используют спектральные линии, приведенные в таблице 6.
Т а б л и ц а 6 — Спектральные линии. Методика В
Элемент
СоСи
FeМлZn
Длина волны, нм
241.2327.4
252.3403.1213.9
8.4.1.2 Продолжают выполнение методики как описано в 7.4.1.3 и 7.4.1.4.
8.4.1.3 Далее продолжают выполнять операции по 7.4.1.5—7.4.1.10, используя серию градуиро
вочных растворов В (8.3) вместо серии градуировочных растворов А (7.3).
8.4.2 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочных графиков проводят в соответствии с 7.4.2.
9 Обработка результатов
9.1 Методика А
9.1.1 Определяют концентрацию анапита в анализируемом растворе из соответствующих градуи
ровочных графиков (7.4.2) по показаниям спектрометра для каждого из трех измерений.
9.1.2 Содержание аналита выражают в % (масс.) по формуле
(д V)!m «Г4.(1)
где д — концентрация аналита. в мг/дм3. найденная в анализируемом растворе:
V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески, г.
П р и м е ч а н и е — Среднее значение результатов из трех показаний, рассчитанное по 9.1.2 принимают за
единичный результат. По получаемым трем результатам можно судить о прецизионности атомно-абсорбционных
измерений.
9.2 Методика В
9.2.1 Определяют концентрацию аналита в анализируемом растворе по соответствующим граду
ировочным кривым (8.4.2) и показаниям спектрометра для каждого из трех измерений.
9.2.2 Для операции в 8.1.1, содержание аналита выражают в % (масс.) по формуле
(g V)lm 2.5 10 4.(2)
где 2.5 — поправочный коэффициент, учитывающий разбавление.
9.2.3 При обработке результатов, полученных в 8.1.2 используют формулу (1).
9.3 Прецизионность
В настоящем стандарте приведены результаты, полученные по программе межлабораторного ис
пытания. включающей 18 лабораторий из девяти стран. Были проанализированы 12 образцов, охваты-
6