ГОСТРИСО 6351—2015
еающие область применения метода. Из них девять образцов были приготовлены специально методом
плавления и последующего гранулирования, один - методом химического осаждения и два образца
представляли собой промышленные продукты.
Статистический отчет о межлабораторных испытаниях представлен в приложении В. Следует
отметить, что данные о воспроизводимости включают ошибки, обусловленные неоднородностью об
разцов для испытаний, а также вследствие участия в эксперименте разных аналитиков, приборов и
лабораторий, поэтому представленные данные были получены в условиях наибольшей изменчивости.
Для получения оптимальной повторяемости и воспроизводимости, атомно-абсорбционный спек
трометр должен соответствовать эксплуатационным характеристикам, указанным в приложении А.
10 Мешающие влияния и меры предосторожности
10.1 При определении серебра необходимо соблюдать меры предосторожности, чтобы избежать
загрязнения образца и градуировочных растворов хлорид-ионом.
10.2 Элементы, обычно присутствующие в никеле, не оказывают мешающего влияния на резуль
таты атомно-абсорбционного анализа.
10.3 Полный диапазон содержаний определяемых элементов покрывается двумя сериями граду
ировочных растворов. Однусерию растворов готовят нафоне матрицы никеля (25 г/дм3 Ni) для уровней
концентраций аналитов до 0,01 % (масс.), для Zn до 0.005 % (масс.) и вторая серия растворов, при
готовленных на матрице никеля (10 г/дм3Ni) для уровней концентраций аналитов в диапазоне [(от 0.01 до
0.25) % (масс.)] и для Zn [(от 0,005 до 0.025) % (масс.)].
10.4 Возможное влияние фона абсорбции устраняется применением матриц, близких по составу
к анализируемому образцу, приготовленных из высокочистого никеля.
10.5 Чистота металлического никеля может быть проверена измерением специфической и не
специфической абсорбции раствора матрицы.
11 Особые случаи
11.1 Высокое содержание меди и кобальта
Для образцов никеля, содержащих более 0,25 % (масс.), но менее 2 % (масс.) кобальта или меди,
допускаются другие разбавления анализируемого раствора азотной кислотой (4.3). При этом содержа
ние никеля в градуировочных и анализируемых растворах должно быть одинаковым.
11.2 Неоднородность образца
Если в лабораторном образце предполагается некоторая неоднородность или присутствуют от
носительно большие частицы никеля, то для приготовления конечного анализируемого раствора жела
тельно брать увеличенную массу навески. В этом случае рекомендованная масса навески пробы 25 г
после растворения переводится в конечный объем 1000 см3. Количество азотной кислоты должно быть
увеличено пропорционально увеличению навески. Можно использовать навески пробы даже с большей
массой для приготовления более концентрированных анализируемых растворов никеля. Однако, полу
ченный концентрированный раствор затем должен быть разбавлен так. чтобы получить концентрацию
николя в растворе 25 г/дм3для соответствия их градуировочным растворам.
12 Отчет об испытаниях
Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b
) результаты анализа;
c) количество независимых повторных определений;
d) любые необычные особенности, отмеченные в ходе анализа;
e) любая операция, не включенная в настоящий стандарт или рассматриваемая как необяза
тельная.
7