ГОСТРИСО 6351—2015
5.1.2 Прибор должен быть оборудован горелкой с головкой, способной работать с раствором, со
держащим 25 г/дм3 никеля в виде нитрата и подходящей для воздушно-ацетиленового пламени.
5.1.3 Спектрометр при использовании одноэлементных ламп с полым катодом или безэлектрод-
ных разрядных ламп должен работать при токах, рекомендованных производителем.
5.2 Бюретки объемом 50 см3, градуированные, с ценой деления 0.1 см3 в соответствии с
ИСО 385
Л
, класс А.
5.3 Пипетки, объемом 5; 20: 25; 50 и 100 см3, в соответствии с ИСО 648. класс А.
5.4 Колбы мерные вместимостью 200; 250; 500 и 1000 см3, в соответствии с ИСО 1042. класс А.
6 Пробоотбор и анализируемые образцы
6.1 Пробоотбор и приготовление лабораторной пробы должны быть выполнены в соответствии с
обычными установленными процедурами. В случае разногласий используют соответствующий между
народный стандарт.
6.2 Обычную лабораторную пробу готовят в виде порошка, гранул, стружки, полученной фрезеро
ванием или сверлением, в количестве не превышающем необходимое.
6.3 Если предполагается, что лабораторная проба загрязнена маслом или смазкой при фрезеро
вании или сверлении, необходимо очистить пробу промыванием высокочистым ацетоном и высушить на
воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит значительно отличающиеся по размерам частицы, наве
ску следует отбирать после предварительного измельчения крупных частиц.
7 Проведение анализа по методике А
Эта методика применима к определению содержания от 0.0005 % до 0.01 % (масс.) серебра, вис
мута. кадмия, кобальта, меди, железа, марганца и свинца и от 0.0005 % до 0.005 % (масс.) цинка.
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску аналитической пробы, отобранную в интервале от 4.9 г до 5.1 г с точностью до 0.01 г,
помещают в чистый стакан вместимостью 600 см3. Добавляют достаточное количество воды, чтобы
покрыть навеску и растворяют ее. добавляя небольшими порциями 60 см3 азотной кислоты (4.2). На
гревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, затем
выпаривают до сиропообразного состояния. Растворяют образовавшиеся соли, добавляя 20 см3азот
ной кислоты (4.2) и 100 см3воды. Нагревают до полного растворения солей, охлаждают раствор и при
необходимости фильтруют через фильтр из стекловаты, предварительно промытой азотной кислотой,
или через целлюлозный фильтр в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3. Промывают
фильтр водой, собирая промывные воды в ту же колбу, доводят водой до метки и перемешивают.
Если предполагается, что проба не однородна, для анализа отбирают навеску большей величины
(от 10 до 50 г). В этом случае после растворения навески от полученного раствора должна быть отобра
на аликвотная часть, соответствующая навеске 5 г. и далее проводят операции в соответствии с данной
методикой, как это описано в 11.2.
7.2 Холостой опыт
В качестве холостого опыта служит нулевой раствор в серии градуировочных растворов А (7.3),
приготовленных с использованием той же партии азотной кислоты, которую использовали для приготов
ления стандартного раствора никеля и растворов анализируемых образцов. Если невозможно приме
нить азотную кислоту из той же партии, необходимо приготовить второй раствор для холостого опыта,
используя тот же никель металлический (4.1). Этот раствор холостого опыта сравнивают с нулевым
раствором и вводят необходимую поправку.
7.3 Приготовление серии градуировочных растворов А
7.3.1Эта серия растворов соответствует содержанию (0; 0.2:0.5; 1.0; 1.5:2.0 и 2.5) мг/дм3 каждого
из элементов: Ag. Bi. Cd. Со. Си. Fe. Мп и РЬ и (0: 0,1: 0,25; 0.5; 0,75; 1.0 и 1,25) мг/дм3Zn (таблица 2).
Все растворы приготовлены на фоне никеля, содержание которого 25 г/дм3.
3