ГОСТ Р ИСО 6351—2015
Приложение В
(справочное)
Статистический отчет о межлабораторных испытаниях
Введение
В настоящий стандарт включены результаты, полученные по программе межлабораторных испытаний, про
веденных в 18 лабораториях девяти стран. Двенадцать образцов никеля металлического были проанализированы во
всей области применения методики настоящего стандарта. Из них 10 были специально приготовлены в качестве
материалов для исследований, содержащих полный набор содержаний примесей, регламентированных стандар
том. так как не производились промышленным способом. Программа испытаний была предназначена для опреде
ления внутри- и межлабораторной воспроизводимости по методам, принятым в ИСО 5725.
В.1 Нормативные ссылки
ИСО 3534 Статистика. Словарь и символы
ИСО 5725 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
В.2 Определения
В этом приложении определения, принятые в ИСО 3534 имеют следующие изменения. Термин «повторя
емость» должен быть заменен на «внутрилаборагорная прецизионность», вследствии того обстоятельства, что
испытания проводились не в условиях повторяемости. Менялись специалисты и’или приборы в пределах каждой
лаборатории. Понятие «внутрипабораторная прецизионность» учитывает погрешности, возникающие при прове
дении испытаний в условиях повторяемости, а также влияния на результаты испытаний факторов, возникающих
вследствие замены оператора или прибора, изменения времени проведения испытаний, реактивов и т. д.
В.З План программы испытаний
В.3.1 Программа испытаний была разработана так. чтобы учесть при проведении испытаний в одной лабо
ратории отклонения, вызванные сменой оператора, и/или атомно-абсорбционного спектрометра, в то время как ис
пытуемый раствор оставался одним и тем же. Были проанализированы по две навески от каждого образца одним и
тем же аналитиком на двух разных приборах или двумя аналитиками на одном и том же приборе.
В.3.2 Образцы для испытаний выбирались таким образом, чтобы можно было определить нижнюю границу
концентрационной области, определяемой данным методом.
В.4 Образцы для испытаний
В.4.1 Девять образцов для испытаний были специально приготовлены плавлением высокочистого никеля
с добавлением микроколичеств элементов и последующим гранулированием плава при распылении его в воду.
Условия были выбраны такие, чтобы получить частицы материала, подобные тонкой стружке, получаемой в
ре зультате сверления или фрезерования металла.
В.4.2 Фракции с различными размерами частиц в каждом из девяти образцов были проверены на однород
ность. К сожалению, в шести из них (серии Р) медь была распределена неравномерно. Фракция, полученная в
результате просеивания образцов на ситах Тайлера в пределах размеров частиц минус 28 плюс 65 (минус 0,6 мм
плюс 0,21 мм), была отобрана в качестве однородной от каждого образца для последующих испытаний. Фракция,
полученная просеиванием материала на сигах Тайлера, в пределах минус 14 плюс 48 (минус 1.2 мм плюс 0.3 мм)
была взята отдругих трех специально приготовленных образцов (серии J). охватывающих области в верхней части
диапазона концентраций.
В.4.3 Один образец был приготовлен способом химического осаждения для определения самых высоких
уровней содержания кобальта и меди.
В.4.4 Остальные два образца для испытаний представляли собой промышленный порошок никеля и фре
зерной стружки, полученной из литой заготовки никеля. Промышленный высокочистый порошок никеля был предо
ставлен каждой лаборатории для приготовления стандартных растворов.
В.5 Статистические методы
В.5.1 Компьютерная программа
Для статистического анализа данных была использована компьютерная программа, согласующаяся с требо
ваниями ИСО 5725. Программа позволяла вычислять среднее значение результата, внутри- и межлабораторные
стандартные отклонения и соответствующие пределы воспроизводимости. Различные статистические испытания
были выполнены для исключения аномальных результатов анализа (выбросов), которые были исключены из ре
зультатов для расчета метрологических характеристик.
В.5.2 Статистические испытания для исключения выбросов
Для обработки данных, полученных независимо с уровнем доверительной вероятности 95 %, были исполь
зованы критерии Кохрана и Диксона в соответствии с ИСО 5725. Принцип критерия Кохрана состоит в том, что
совокупность результатов представляет собой выброс, если отношение выборочной дисперсии результатов одного
аналитика или внутрилабораторной дисперсии по отношению к сумме других дисперсий превышает табличное
10