ГОСТРИСО 6351—2015
7.4.1.9 Распыляют серию градуировочных растворов А (7.3) и анализируемый(ые) раствор(ы) в
порядке возрастания аналитического сигнала, начиная от нулевого раствора. При получении устой
чивого аналитического сигнала, регистрируют показание прибора. Систему промывают разбавлен
ной (1 :19) азотной кислотой между распылениями растворов, анализируемых или градуировочных.
П р и м е ч а н и е — Следует избегать распыления растворов с высокой концентрацией никеля в течение
длительных периодов времени без промывания системы, в противном случае возможно засорение горелки.
7.4.1.10 Повторяют измерение абсорбции полного набора градуировочных и анализируемых рас
творов еще два раза и регистрируют данные.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Наносят на график среднее значение показания прибора относительно концентрации аналита в
градуировочных растворах для каждой серии измерений. Выполняют процедуру как указано в разде ле
9.
Примечания
1 В этом методе любые эффекты неспецифической абсорбции и рассеяния света компенсируются согла
сованием матрицы градуировочных и анализируемых растворов. Азотная кислота, используемая при работе с
градуировочными и анализируемыми растворами, должна быть из одной партии реактивов. Холостой опыт входит в
градуировочный график. Значение величины абсорбции раствора холостого опыта не вычитается из значений
других градуировочных растворов, поэтому градуировочный график может не проходить через начало координат.
2 Некоторые приборы могут быть отрегулированы таким образом, что дают показания непосредственно в
единицах концентрации аналита. Для проверки правильности показаний прибора рекомендуется строить график
инструментальной чувствительности относительно концентрации аналита.
8 Проведение анализа по методике В
Эта методика пригодна для определения содержаний кобальта, меди, железа и марганца в диа
пазонах [(0.01—0.25) % (масс.)) и в диапазоне [(0.005—0.025) % (масс.)] для содержаний цинка.
8.1 Приготовление анализируемого раствора
8.1.1 Если анализируемый раствор был приготовлен по методике А (7.1), то отбирают пипеткой
аликвотную часть 100.0 см3раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3идоводят
до мотки азотной кислотой (4.3). Далее продолжают выполнение методики по 8.1.2.
8.1.2 Навеску лабораторной пробы (6.2) в пределах (1.9—2.1) г, взятую с точностью 0.005 г. по
мещают в стакан вместимостью 400 см3и растворяют в 20 см3азотной кислоты (4.2). Далее поступают,
как описано в 7.1.
8.2 Холостой опыт
Нулевой раствор в серии градуировочных растворов В (8.3) служит в качестве раствора холостого
опыта (7.2).
8.3 Приготовление серии градуировочных растворов В
8.3.1Эта серия растворов соответствует содержанию (0; 2.5. 5,0; 10,0; 15,0; 20.0; 25.0) мг/дм3Со.
Си. Fe. Мп и (0; 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2.5) мг/дм3Zn (таблица 5). Все растворы приготовлены на фоне
никеля, содержание которого 10 г/дм3.
Т а б л и ц а
5 — Серия градуировочных растворов В
№
Объемсмешанногоаналита
см3,
стандартный раствор 8 <4.4.3)
Концентрация аналита, мг/дм3
Со. Си. Fe.МпZn
1000
2 5.0 2.5 0.25
3 10.0 5.0 0.5
4 20.0 10.0 1.0
5 30.0 15.0 1.5
6 40.0 20.0 2.0
7 50.0 25.0 2.5
5