ГОСТ Р ИСО 6351—2015
Приложение А
(обязательное)
Проверка инструментальных параметров
Введение
Эксплуатационные характеристики атомно-абсорбционных спектрометров, производимых одним и тем же
или разными изготовителями могут отличаться по своим инструментальным параметрам. Поэтому важно убедить
ся. что конкретный прибор соответствует определенным требованиям, установленным для рабочих характеристик
прибора до его применения в качестве средства измерения в методиках настоящего международного стандарта.
А.1 Первоначальная настройка прибора
А.1.1 Настраивают атомно-абсорбционный спектрометр для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем,
используя однощелввую горелку (обычно, примерно, размером 10 см) для ламинарного потока газовой смеси че рез
головку горелки в соответствии с инструкцией изготовителя.
А.1.2 В качестве источника излучения используют одноэлементные лампы с полым катодом, одноэлемент
ные безэлектродные разрядные лампы или другие подходящие одноэлементные лампы для каждого определяемо
го элемента. Работу с источником излучения проводят в соответствии с рекомендациями производителя прибора.
П р и м е ч а н и е — Использовать многоэлементные лампы, как правило, не рекомендуется, несмотря на
то. что некоторые лампы с катодом из бинарных сплавов дают более стабильное излучение, чем одноэлементные
лампы.
А.1.3 Включают горелку и распыляют воду до достижения температурного равновесия. В методике настоя
щего стандарта в качестве атомизатора используют пламя, обедненное горючим.
А.1.4 Распыляют градуировочный раствор со средним содержанием определяемого элемента в диапазоне
используемой серии градуировочных растворов, добиваясь настройкой параметров оптимального значения аб
сорбции. Устанавливают длины волн, ширину щели или полосу пропускания по рекомендациям завода-изготоеите-ля
для каждого определяемого элемента. При необходимости используют расширение шкалы.
А.1.5 Промывают систему горелки распылением азотной кислоты разбавленной 1 • 19 (4.3). приводят пока
зания прибора к нулю и продолжают проверку инструментальных параметров как указано в А.2.2—А.2.4.
П р и м е ч а н и е — Следует избегать распыления растворов с высокой концентрацией солей в течение
длительного периода времени без промывания. В противном случае возможно засорение горелки.
А.2 Проверка инструментальных параметров
А.2.1 Растворы для проверки инструментальных параметров
Градуировочный график строится с использованием семи градуировочных растворов, включая нулевой
раствор. Для проверки инструментальной характеристики выбирают две пары градуировочных растворов, по
крывающих нижнюю и верхнюю части градуировочного графика таким образом, чтобы интервал между двумя
градуировочными растворами с наибольшей концентрацией равнялся интервалу между раствором сравнения и
градуировочным раствором с самой низкой концентрацией, т.е. используют растворы 1. 3. 6 и 7. приведенные в
таблице 2 или 5.
А.2.2 Считывание показаний прибора
А.2.2.1 Распыляют два градуировочных раствора с наибольшей концентрацией определяемого элемента,
регистрируют показания прибора и рассчитывают разность между полученными значениями.
А.2.2.2 Делят разность в показаниях двух градуировочных растворов на 20. Удобочитаемость показаний
прибора для двух градуировочных растворов является приемлемой, если полученный результат оказывается не
менее наименьшего интервала, который может быть прочитан или оценен при снятии показаний прибора.
А.2.3
Л
инейность аналитического сигнала прибора
А.2.3.1 Последовательно распыляют нулевой раствор и градуировочный с низкой концентрацией определя
емого элемента (А.2.1). Регистрируют показания и рассчитывают разность.
А.2.3.2 Делят разность в показаниях двух градуировочных растворов с высокой концентрацией определяе
мого элемента, полученную как в А.2.2.1, на разность между показаниями для нулевого раствора и градуировочно
го раствора с низкой концентрацией.
А.2.3.3
Л
инейность аналитического сигнала является приемлемой, если полученное отношение будет равно
0.70 или более.
А.2.3.4 Если отношение будет менее 0.70. следует продолжить настройку прибора, чтобы получить при
емлемые результаты. В противном случае область применения методики будет уменьшена за счет сокращения
концентрационного диапазона в верхней части градуировочного графика.
8