ГОСТ Р ИСО 6351—2015
ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1998,
Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
ИСО 5725 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимо
сти методов посредством межлабораторных испытаний (ISO 5725, Precision of test methods — Determi
nation of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
3 Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении навески исследуемой пробы в азотной кислоте раз
бавленной 1:1. распылении полученного раствора в воздушно-ацетиленовом пламени атомно-абсорб
ционного спектрометра, измерении значения поглощения резонансного излучения свободных атомов
каждого элемента, испускаемого лампой с полым катодом.
Полученное значение абсорбции сравнивают со значениями абсорбции градуировочных раство
ров того же элемента, приготовленных на фоне никеля, использованного для приготовления градуиро
вочных растворов.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы известной аналитической
степени чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Высокочистый никель, содержащий менее 0.0005 % (масс.) железа и менее 0.0001 % (масс.)
каждого из следующих элементов: серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, марганца, свинца и цинка.
4.2 Азотная кислота (HN03), рз0 *>1.41 г/см3, разбавленная 1 :1.
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.3 Азотная кислота (HN03), р20* 1.41 г/см3, разбавленная 1 :19.
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.4 Стандартные растворы определяемых элементов
4.4.1 Основные стандартные растворы определяемых элементов, содержащие по 1,000 г/дм3 Ад,
Bi. Cd. Со. Си. Fe. Мп, Pb. Sb и 2п готовят индивидуально для каждого элемента.
Навеску 1.000 г, взвешенную с точностьюдо 0.001 г, каждого из высокочистых металлов [не менее
99,9 % (масс.)] помещают в стакан вместимостью 600 см3и растворяют в 40 см3азотной кислоты (4.2).
Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота,
охлаждают и количественно переносят раствор в мерные колбы вместимостью 1000 см3, содержащие
160 см3азотной кислоты (4.2). Доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах, за исключением раствора серебра, который хранят
в сосуде из темного стекла.
4.4.2 Смесь стандартных растворов — стандартный раствор А, содержащий по 20 мг/дм3 Ag. Bi,
Cd. Со. Си, Fe. Мп, РЬ и 10 мг/дм3Zn готовят следующим образом.
Пипеткой отбирают по 20,0 см3каждого из основных растворов серебра, висмута, кадмия, кобаль
та. меди, марганца, свинца (4.4.1) и 10 см3основного раствора цинка (4.4.1), переносят в мерную колбу
с одной меткой вместимостью 1000 см3, содержащую 160 см3азотной кислоты (4.2). Доводят до метки
водой и перемешивают. Хранят раствор в стеклянном сосуде.
4.4.3 Смесь стандартных растворов — стандартный раствор В. содержащий по 100 мг/дм3каждо
го элемента Со. Си, Fe. Мп и 10 мг/дм3Zn готовят следующим образом.
Отбирают по 50.0 см3каждого из основных растворов кобальта, меди, железа и марганца (4.4.1)
и 5 см3 основного раствора цинка (4.4.1), переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью
500 см3,доводятдо метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый в этом методе, должен удовлетворять
значениям характеристик инструментальных параметров, приведенных в приложении А.
2