ГОСТ 33045—2014
5.3.13 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, заполненную на 150 — 200 см3дистиллированной водой
по 5.3.1. вносят небольшими порциями при перемешивании 27.3 см3серной кислоты и доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой (5.3.1).
Срок хранения раствора — не более 1 года.
5.3.14 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %
В фарфоровом стакане вместимостью 500 см3 в 60 см3дистиллированной воды по 5.3.1 осторож
но при перемешивании порциями растворяют 40 г гидроокиси натрия.
Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов — не более 1 года.
5.3.15 Приготовление градуировочных растворов
5.3.15.1 В мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0.0: 0,1; 0.2; 0.5:1.0.1.5; 2.0; 3.0 см3
рабочего раствора (5.3.3) и доводят до метки дистиллированной водой (5.3.1).
Массовая концентрация ионов аммония в приготовленных градуировочных растворах составляет
соответственно 0.0; 0.1; 0.2; 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0 мг/дм3.
Градуировочный раствор, не содержащий ионов аммиака, является холостой пробой для градуи
ровки.
Градуировочные растворы готовят вдень использования.
5.3.15.2 Подготовка градуировочных растворов к измерениям
В каждую колбу с градуировочными растворами (5.3.15.1) прибавляют 1 см3 раствора виннокис
лого калия-натрия (5.3.5). перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера (5.3.4) и снова
перемешивают. Через 10 мин проводят градуировку по 5.3.17.
5.3.16 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации прибора.
5.3.17 Градуировка прибора
5.3.17.1 Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов и холостой
пробы (5.3.15.2) три раза при длине волны от 400 до 425 нм воптической кювете с выбранной толщиной
поглощающего слоя, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду (5.3.1).
Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое
значение полученных значений оптической плотности.
5.3.17.2 Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметиче
ских значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднеарифметического
значения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации ионов аммония. При этом
если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации,
то коэффициент градуировочной характеристики К. мг/( дм3 од.опт.пл). устанавливают в соответствии
с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора, в противном случае его рассчитывают
методом
наименьших квадратов по формуле
К
c>
А
i-
t
i
_____
(
1
)
±(
А
)
2
’
где С,— массовая концентрация ионов аммония в »-мградуировочном растворе, мг/дм3;
А, — среднеарифметическое значение оптической плотности/-ого градуировочногораствора за выче
том среднеарифметического значения оптической плотности для холостой пробы, ед. опт. пл.;
{— число градуировочных растворов.
П р и м е ч а н и е — В случае, если компьютерная (микропроцессорная) система сбора и обработки ин
формации прибора рассчитывает угловой коэффициент Ь. то коэффициент градуировочной характеристики (К)
устанавливают равным 1/Ь.
5.3.17.3 Контроль приемлемости градуировочной характеристики
Контроль приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной (ми
кропроцессорной) системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора.
6