ГОСТ 33045—2014
ванием окрашенного соединения с последующим фотометрическим определением и расчетом массо
вой концентрации азота нитритов в пробе исследуемой воды.
7.1.1 Мешающие влияния
Мешающие влияния оказывают ионы хлора, тиосульфата, железа (III) и полифосфат натрия. Ме
шающие влияния, устраняют нейтрализацией пробы до значения pH от 6.0 до 8,5 и дальнейшим ее
фильтрованием или разбавлением.
7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 6.2 со сле
дующими уточнениями:
Колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552. х. ч.
4-аминобензолсульфонамид (или сульфаниламид) (NH2C6H4S02NH2)с массовой долей основно
го вещества не менее 97 %. CAS*: 63-74-1.
N-1(1-нафтил)-1.2-диамииоэтандигидрохлорид (C10H7-NH-CH2-CH2-NH2-2HCI) с массовой долей
основного вещества не менее 97 % CAS*: 1465-25-4.
7.3 Подготовка к проведению измерений — по 5.3 со следующими уточнениями:
7.3.1 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты молярной концентрации 1,5 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 250 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой (5.2),
добавляют пипеткой 25 см3ортофосфорной кислоты и перемешивают, охлаждаютдо комнатной темпе
ратуры и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 6 мес.
7.3.2 Приготовление окрашивающего реактива
В химический стакан вместимостью 1000 см3, наполовину заполненный дистиллированной водой
(5.2). добавляют 100 см3 раствора ортофосфорной кислоты (7.3.1), затем вносят 40,0 г 4- аминобен-
золсульфонамида и 2.0 г М-1(1-нафтил)-1,2-диаминоэтандигидрохлорида. Раствор переносят количе
ственно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
хорошо перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре от 2 °С до 8 °С — не более
1 мес.
7.3.3 Приготовление основного раствора нитрита натрия массовой концентрации 100 мг/дм3
в пересчете на азот
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят примерно 750 см3 дистиллированной воды (5.2),
добавляют 0.4922 г нитрита натрия, высушенного при температуре 105 °С в течение 2 ч. и доводят до
метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в закрытой емкости из темного стекла при температуре от 2 °С до 8 °С —
не более 1 мес.
7.3.4 Приготовление рабочего раствора нитрита натрия массовой концентрации 1.00 мг/дм3
в пересчете на азот
В мерную колбу вместимостью 500 см3 пипеткой вносят 5 см3основного раствора нитрита натрия
(7.3.3) и доводят до метки дистиллированной водой (5.2).
Раствор готовят вдень использования.
7.3.5 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят следующим способом: в девять мерных колб вместимостью
50 см3каждая вносят рабочий раствор нитрита натрия (7.3.4) вобъемах, приведенных в таблице 3. затем
разбавляют содержимое каждой колбы дистиллированной водой (5.2) и доводят объем до 40.0 см3.
Т а б л и ц а 3 — Приготовление градуировочных растворов и выбор кюветы для измерений в зависимости от
концентрации азота
Объем рабочего раствора нитрита
натрия по 7.3.4, см3
Масса нитрита (впересчете на азот)
аградуировочном растворе. ыкг
Толщина оптического слоя кюветы мм
0.00
0.00
50
0.50
0.50
50
1.00
1.00
50
* CAS (Chemical Abstracts Service) - код международной классификации химической продукции.
13