ГОСТ 33045—2014
9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 8.2 со сле
дующими уточнениями:
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, ч. д. а.
Натрий салициловокислый с массовой долей основного вещества не менее 95 %
9.3 Подготовка к проведению измерений — по 8.3 со следующими уточнениями:
9.3.1 Приготовление рабочего раствора нитрат-ионов массовой концентрации 0.01 мг/см3
Рабочий раствор готовят из МСО состава водных растворов нитрат-ионов (8.2) в соответствии с
инструкцией по применению. Например, для приготовления 100 см3рабочего раствора в мерную колбу
вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 СО состава водных растворов нитрат-ионов или 10 см3 основного
раствора по 8.3.1 и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой
Раствор готовят в день использования.
9.3.2 Приготовление 30 %-ного раствора виннокислого калия-натрия
В колбе вместимостью 100 см3 растворяют 30 г виннокислого калия-натрия (5.2) в 70 см3дистил
лированной воды (5.2).
Срок хранения раствора — не более 6 мес.
9.3.3 Приготовление 0,5 %-ного раствора салициловокислого натрия
В колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0.5 г салициловокислого натрия (9.2) в 100 см3 дис
тиллированной воды (5.2).
Раствор готовят в день использования.
9.3.4 Приготовление 40 %-ного раствора гидроокиси натрия
В фарфоровом стакане вместимостью 1000 см3 осторожно при перемешивании растворяют пор
циями 400 г гидроокиси натрия (5.2) в 600 см3дистиллированной воды (5.2), охлаждают.
Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов — не более 1 года.
9.3.5 Приготовление градуировочных растворов
В фарфоровые чашки вносят 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4.0; 6,0 и 10 см3 рабочего раствора нитрат-
ионов (9.3.1) и доводят его объем в чашках до 10 см3, добавляя 10; 9.5; 9.0; 8.0; 7,0; 6.0; 4.0 и 0.0 см3
дистиллированной воды (5.2), прибавляют в каждую чашку по 1 см3 раствора салициловокислого на
трия (9.3.3) и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток в каждой чашке
увлажняют 1 см3 концентрированной серной кислоты (5.2), тщательно растирают его стеклянной па
лочкой и оставляют на 10 мин. затем к содержимому каждой чашки добавляют 5 — 10 см3дистиллиро
ванной воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Прибавляют в каждую
колбу по 7 см3 40 %-ного раствора гидроокиси натрия (9.3.4). доводят объем дистиллированной водой до
метки и перемешивают.
Массовая концентрация нитратов в полученных градуировочных растворах соответственно со
ставляет: 0.0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.2 и 2.0 мг/дм3.
Через 10 мин проводят измерения оптической плотности по 9.3.6.
Градуировочный раствор, с массовой концентрацией нитратов, равной нулю, является холостой
пробой для градуировки.
Градуировочные растворы готовят вдень использования.
9.3.6 Градуировка прибора аналогична 5.3.17 с учетом применения градуировочных растворов,
подготовленных по 9.3.5. и измерений их оптической плотности при длине волны (400 ± 20) нм в кювете с
толщиной поглощающего слоя от 1 до 5 см относительно дистиллированной воды.
9.3.7 Подготовка проб исследуемой воды
9.3.7.1 Устранение мешающих влияний
Влияние цветности пробы исследуемой воды устраняют, как указано в 8.3.7.1.
Хлориды при массовой концентрации более 200 мг/дм3 удаляют добавлением раствора серно
кислого серебра (8.3.4) к 100 см3 пробы исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию
хлорцд-ионов. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием.
П р и м е ч а н и е — При необходимости устранения влиянияжелеза в концентрации более 0.5 мг/дм3до
бавляют8 — 10капельраствора виннокислого калия-натрия(9.3.2) передвыпариваниемпробыисследуемойводы
вфарфоровойчашке.
9.3.7.2 10 см3 пробы исследуемой воды по 9.3.7.1 помещают в фарфоровую чашку, прибавля
ют 1 см3 раствора салициловокислого натрия (9.3.3) и выпаривают на водяной бане досуха. После
охлаждения сухой остаток увлажняют добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты (5.2),
18