ГОСТ 33045—2014
6.3.6.2 Подготовка градуировочных растворов к измерениям
В каждую колбу с градуировочными растворами (6.3.6.1) прибавляют 2 см3 раствора реактива
Грисса (6.3.5). перемошивают. Через 40 мин выдерживания пробы при комнатной температуре или че
рез 10 мин (при помещении пробы в водяную баню при температуре от 50 °С до 60 °С с последующим
охлаждением) проводят измерения по 6.3.7.
6.3.7 Градуировка прибора — аналогична 5.3.17 с учетом применения градуировочных растворов,
подготовленных по 6.3.6.2. и измерений их оптической плотности при длине волны 520 нм по отноше
нию к дистиллированной воде по 5.2. Контроль приемлемости и стабильности полученной градуировоч
ной характеристики проводят аналогично 5.3.17.3 и 5.3.17.4.
6.3.8 Подготовка пробы исследуемой воды
К 50 см3 исследуемой (раздел 3) или осветленной (5.3.18.1) пробы (или к меньшему объему, со
держащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой по 5.2 до 50 см3) при
бавляют 2 см3 раствора реактива Грисса (6.3.4), перемешивают. Через 40 мин выдерживания пробы при
комнатной температуре или через 10 мин (при помещении пробы в водяную баню при температуре от 50 °С
до 60 °С с последующим охлаждением) проводят определенно по 6.4.
6.4 Проведение измерений
Измеряют оптическую плотность анализируемой пробы воды (6.3.8), как при построении градуи
ровочной характеристики (6.3.7). В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду (5.2),
подготовленную аналогично пробе исследуемой воды (6.3.8).
6.5 Обработка результатов измерений
6.5.1 Массовую концентрацию нитритов в пробе С, мг/дм3, рассчитывают по 5.5. используя фор
мулу (5).
6.5.2 При необходимости представления результата в пересчете на массовую концентрацию ни
тритов азота результат, полученный по 6.5.1, умножают на коэффициент 0,304.
6.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не
превышающими значений, приведенных в таблице 2. при доверительной вероятности Р = 0,95.
Таб л и ц а 2
Диапазон измерений массовой
концентрации нитритов.
мг7дм3
Предел повторяемости (отно
сительное значение допускае
мою расхождения между двумя
результатами параллельных
определений, полученными в
условиях повторяемости при
Р > 0.96)
г, %
Предел воспроизводимости (от
носительное значение допускае
мого расхождения между двумя
результатами определений,
полученными в условиях воспро
изводимости при Р * 0.95)
R. %
Показатель точно
сти (границы*
относительной
погрешности
при Р * 0.95)
trt.%
От 0.003 до 0.15 включ.
50
70
50
Св. 0.15 до0.3 включ.
38
53
38
Св. 0,3 до 30 включ.
25
35
25
* Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным зна
чениям расширенной неопределенности (вотносительныхединицах)при коэффициентеохвата к =2.
6.7 Контроль качества результатов измерений — по 5.7.
6.8 Оформление результатов измерений — по 5.8 с учетом данных таблицы 2.
7 Фотометрический метод определения содержания азота нитритов с
использованием 4*аминобензолсульфонамида (метод В)
7.1 Сущность метода
Сущность метода заключается во взаимодействии нитритов в исследуемой пробе с
4-аминобензолсульфонамидом в присутствии ортофосфорной кислоты при значении pH 1,9. с образо-
12