ГОСТ 33045—2014
5.3.18.2 Подготовка проб с отгонкой
5.3.18.2.1 Отгонку аммиака из исследуемой пробы (раздел 3) выполняют, как правило, для проб
сточных вод. Отгонку аммиака из исследуемой пробы (раздел 3). содержащей легко гидролизуемые
органические соединения, проводят при значении pH 7.4. добавляя к пробе фосфатный буферный
раствор (5.3.12). В присутствии цианатов и большинства азотсодержащих органических соединений
используют боратный буферный раствор со значением pH 9,5 (5.3.11). При необходимости анализа
сточных вод предприятий, образующих в процессе производства фенолы (сбрасывающие содержащие
фенол сточные воды), к пробе добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 40 % до значения
pH 9,5 (5.3.14). Если присутствуют вещества, гидролизующиеся в щелочной среде, то отгонку проводят
дважды: сначала при значении pH 7,4. собирая отгон в разбавленный раствор серной кислоты, потом
подщелачивают этот отгон до сильнощелочной реакции и отгоняют повторно, собирая отгон в раствор
борной кислоты или дистиллированную воду (5.3.1).
5.3.18.2.2 Если проба содержит большое количество взвешенных веществ или нефтепродуктов,
се предварительно фильтруют через фильтр «белая лента». Мешающие влияния (5.1.1) устраняют по
5.3.18.1.
5.3.18.2.3 В колбу для отгона помещают 400 см3 анализируемой пробы или отгона при pH 7.4,
или меньший объем, доведенный до 400 см3 дистиллированной водой по 5.3.1. Затем, в зависимости
от предполагаемых загрязнений, приливают 25 см3 буферного раствора со значением pH 9.5 (5.3.11),
или 20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % (5.3.14). В приемник наливают 50 см3
раствора борной кислоты и устанавливают объем жидкости так, чтобы конец холодильника был погру
жен в нее. добавляя при необходимости дистиллированную воду по 5.3.1. Отгоняют примерно 300
см3 жидкости, отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют
водный раствор серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 (5.3.13) до значения pH 6.0, и
разбавляют до метки дистиллированной водой по 5.3.1. Далее пробу готовят по 5.3.18.3.
5.3.18.3 К 50 см3 исследуемой (раздел 3). осветленной (5.3.18.1) или подготовленной (5.3.18.2)
пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH4* и разбавленному дистиллиро
ванной водой по 5.3.1 до 50 см3) прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия (5.3.5). пере
мешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера (5.3.4) и снова перемешивают. Через 10 мин
проводят определение по 5.4.
5.4 Проведение измерений
Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исследуемой воды (5.3.18.3),
как при построении градуировочной характеристики (5.3.17.1) с последующим расчетом массовой кон
центрации аммиака и ионов аммония (5.5). В качестве холостой пробы используют дистиллированную
воду, подготовленную аналогично пробе исследуемой воды (5.3.18.3).
5.5 Обработка результатов измерений
5.5.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации
порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
5.5.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информа
ции массовую концентрацию аммиака и ионов аммония в пробе исследуемой воды X, мг/дм3, рассчи
тывают по формуле (кроме проб, подготовленных по 5.3.18.2)
vK A V k f
X —V—,5)
где К — коэффициент градуировочной характеристики, рассчитанный по формуле (1). мг/(дм3 ед.опт.
пл.);
А — измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой воды за вычетом измерен
ного значения оптической плотности холостой пробы, ед. опт. пл.;
Vt — вместимость мерной колбы, использованной при подготовке пробы анализируемой воды для
измерения (в данном случае равен 50 см3), см3;
V — объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см3;
/ — коэффициент разбавления пробы анализируемой воды, при этом если пробу не разбавляли, то
/принимают равным 1, если разбавляли, то / рассчитывают по формуле
8