ГОСТ 33045—2014
6Фотометрический метод определения содержания нитритов
с использованием сульфаниловой кислоты (метод Б)
6.1 Сущность метода
Сущность метода заключается во взаимодействии нитритов в исследуемой пробе воды с суль
фаниловой кислотой в присутствии 1-нафтиламина с образованием красно-фиолетового окрашенного
соединения с последующим фотометрическим определением и расчетом массовой концентрации ни
тритов в пробе исследуемой воды.
6.1.1 Мешающие влияния
Мешающее влияние мутности и цветности пробы исследуемой воды устраняют осветлением про
бы гидроокисью алюминия (5.3.18.1).
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 5.2 со сле
дующими уточнениями:
Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава водных растворов нитрит — ионов
массовой концентрации 1 г/дм3 с допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения
при доверительной вероятности Р = 0,95 не более ± 2 %.
Колбы мерные 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. х. ч.
Натрий азотистокислый (или нитрит натрия) по ГОСТ 4197. ч. д. а.
Реактив Грисса.
6.3 Подготовка к проведению измерений — по 5.3 со следующими уточнениями.
6.3.1 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации
нитритов 1 мг/см3 (при отсутствии МСО по 6.2)
В мерной колбе вместимостью 100 см3 , наполовину заполненной дистиллированной водой (5.2),
растворяют 0.1497 г азотистокислого натрия и доводят до метки дистиллированной водой.
Приготовленный раствор консервируют добавлением 1 см3 хлороформа.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 1 мес.
Раствор пригоден к использованию, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
6.3.2 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия массовой концентрации
нитритов 0.001 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3, дозатором вносят 0.1 см3 основного раствора (6.3.1) или
стандартного образца состава водных растворов нитрит-ионов номинальной массовой концентрацией 1
г/дм3 (6.2) и доводят до метки дистиллированной водой (5.2).
Раствор готовят вдень использования.
6.3.3 Приготовление 12 %-ного раствора уксусной кислоты
В мерную колбу вместимостью 200 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой (5.2)
вносят 25 см3 ледяной уксусной кислоты идоводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора — не более 1 года.
6.3.4 Приготовление реактива Грисса
Применяют готовый реактив по 6.2 или готовят его по по ГОСТ 4517 пункт 2.130 на дистиллиро
ванной воде.
Срок хранения раствора — не более 2 мес.
6.3.5 Приготовление раствора реактива Грисса в уксусной кислоте
В колбу вместимостью 150 см3вносят 100 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты (6.3.3) иосто
рожно добавляют 10,0 г реактива Грисса (6.3.4) до растворения.
Срок хранения раствора — не более 2 мес. Признаком непригодности раствора является появле
ние розовой окраски.
6.3.6 Приготовление градуировочных растворов
6.3.6.1В мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0.0; 0.1; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0;
15,0 см3 рабочего раствора (6.3.2) и доводят до метки дистиллированной водой (5.2).
Массовая концентрация нитритов в приготовленных градуировочных растворах составляет соот
ветственно 0.0; 0.002; 0.004; 0.01; 0.02; 0.04. 0,10; 0,20: 0,30 мг/дм3.
Градуировочный раствор, не содержащий нитрита (с массовой концентрацией нитрита, равной
нулю), является холостой пробой для градуировки.
Градуировочные растворы готовят в день использования.
11