ГОСТ 33045—2014
Допускается приготовление раствора из стандартного образца по 8.2 в соответствии с инструкци
ей по применению.
Срок хранения раствора — не более 3 мес.
8.3.2 Приготовление фенолдисульфокислоты
В колбу вместимостью 250 см3, соединенную с обратным холодильником, вносят 25 г кристал
лического бесцветного фенола, добавляют 150 см3 концентрированной серной кислоты, затем колбу
нагревают в течение 6 ч на водяной бане.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 мес.
8.3.3 Приготовление рабочего раствора азотнокислого калия массовой концентрации ни
тратного азота 0,01 мг/см3
В фарфоровую чашку вносят 50 см3основного раствора азотнокислого калия (8.3.1), выпаривают
досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см3фенолдисульфоновой
кислоты (8.3.2) и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешивания с сухим остатком.
Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количественно перено
сят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Допускается приготовление раствора из стандартного образца (8.2). следуя инструкции по при
готовлению. разработанной изготовителем.
Раствор готовят в день использования.
8.3.4 Приготовление раствора сернокислого серебра
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненнуюдистиллированной водой (5.2),
вносят 4,39 г сернокислого серебра и доводят до метки дистиллированной водой.
1 см3 раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С Г.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 мес.
8.3.5 Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0.0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2.0; 3,5; 6.0; 10; 15; 20
и 30 см3 рабочего раствора азотнокислого калия (8.3.3). добавляют по 2 см3фенолдисульфоновой кис
лоты (8.3.2). (5 — 6) см3 раствора аммиака по 8.2 и доводят до метки дистиллированной водой (5.2).
П р и м е ч а н и е — Если используют мерные колбы вместимостью 100 см3, количество рабочего раство
ра удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в градуировочных растворах от 0.1 до 6.0 мг/дм3
нитратного азота.
Градуировочный раствор, не содержащий нитрата (с массовой концентрацией нитрата, равной
нулю), является холостой пробой для градуировки.
Градуировочные растворы готовят вдень использования.
8.3.6 Градуировка прибора — аналогична 5.3.17 с учетом применения градуировочных растворов,
подготовленных по 8.3.5, и измерения их оптической плотности при длине волны 480 нм по отношению к
раствору сравнения (дистиллированной воде по 5.2) с использованием кювет с толщиной оптического
слоя от 1 до 5 см.
8.3.7 Подготовка пробы исследуемой воды
8.3.7.1 Устранение мешающих влияний
При значении мутности более 1,5 мг/дм3 и/или цветности воды более 20° — 25° цветности к 150
см3 пробы исследуемой воды добавляют 3 см3суспензии гидроокиси алюминия (5.3.6). пробу тщатель
но поремешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую
порцию фильтра отбрасывают.
Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм3. Их влияние устраняют в про
цессе подготовки пробы исследуемой воды к анализу (8.3.7.2) добавлением раствора сернокислого
серебра (8.3.4).
8.3.7.2 К 10 см3 или 100 см3 исследуемой (раздел 3) или осветленной по 8.3.7.1 пробы (содержа
ние нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0.6 мг) добавляют раствор сернокислого
серебра (8.3.4) в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона в исследуемой пробе. Выпари
вают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том
случае, когда содержание СГ превышает 15 мг в определяемом объеме).
После охлаждения сухого остатка добавляют вчашку 2 см3раствора фенолдисульфоновой кисло
ты (8.3.2) и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешивания с сухим остатком. Добавля
ют 20 см3дистиллированной воды (5.2) и 5 — 6 см3 раствора аммиака (8.2) до получения максимальной
16