ГОСТ 32686—2014
П р и м е ч а н и е - Так как безводная 100 %-ная ортофосфорная кислота сильно гигроскопична, то ем
кость открывают только в целях отбора необходимого количества реактива для использования согласно настоя
щему стандарту. В случав сильного повышения вязкости раствора или его полимеризации готовят свежий реак
тив.
7 Проведение анализа
7.1 Проведение реакции изотопного обмена
Для проведения реакции изотопного обмена помещают стальной шарик (см. 5.19) в пустой
шприц (см. 5.2), с помощью пипетки вносят в шприц 30 см3анализируемой пробы. Вставляют в шприц
поршень, затем удаляют из внутреннего объема шприца как можно больше воздуха.
Присоединяют к шприцу стальную иглу. Затем через резиновую мембрану, которая герметично
укупоривает выход из капилляра, соединенного с редуктором газового баллона с двуокисью углерода,
отбирают в шприц около 20 см3 углекислого газа. После отбора газа удаляют иглу из мембраны и
плотно закрывают ее. помещая кончик иглы в резиновую пробку.
Помещают шприц в фиксатор карусельного держателя. Включают электрический привод для
обеспечения вращения держателя в вертикальной плоскости при скорости 10 - 12 об./мин в течение 2 ч.
Для обеспечения стабильного температурного режима карусельный держатель размещают в по
мещении или шкафу, температуру в котором поддерживают на уровне (25.0 ±0.5) сС.
7.2 Очистка двуокиси углерода
После завершения реакции изотопного обмена извлекают шприц из фиксатора карусельного
держателя, извлекают кончик иглы из резиновой пробки и вводят иглу шприца через мембрану из си
ликоновой резины Н в приемное устройство Е системы для очистки двуокиси углерода (см. рисунок
А.1 приложения А), направляя в него весь объем двуокиси углерода из верхней части шприца /до
запорного крана F. После заполнения приемного устройства Е двуокисью углерода охлаждают пере
ходник D системы жидким азотом. Охлаждающей суспензией по 6.2.1 удаляют воздух из первой ло
вушки С с помощью вакуумного насоса по 5.7. Водяной пар из анализируемой пробы остается в ло
вушках 6 и С. обеспечивая тем самым очистку равновесной двуокиси углерода. Очищенную двуокись
углерода направляют в приемную емкость А.
7.3 Проведение анализа
Перед анализом проводят градуировку газообразной двуокиси углерода с помощью междуна
родного стандартного вещества по 5.10 согласно инструкции по эксплуатации масс-спектрометра для
измерения изотопных соотношений.
Для получения из карбонатов газообразной двуокиси углерода проводят обработку междуна
родного стандартного вещества по 5.10 безводной 100 %-ной ортофосфорной кислотой, приготов
ленной по 6.2.2.
Градуировку и настройку масс-спектрометра проводят в соответствии с инструкцией по его экс
плуатации. Значение биСРое, соответствующее значению, указанному в паспорте на стандартное ве
щество (см. 5.10). для двуокиси углерода применяют в измерениях как стандартное. Значение б’3СРОВ
проверяют перед каждым проведением анализа в рамках контрольного измерения. Отклонение зна
чения показателя б,эСров от полученного ранее градуировочного уровня не должно превышать 0.5 %о
(для п = 10).
Корректировку влияния изотопов кислорода по массе 45 изотопомера двуокиси углерода осу
ществляют в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, поставляемого изгото
вителем масс-спектрометра для измерения изотопных соотношений.
Анализ проб проводят сериями, количество проб в которых определяет оператор оборудова
ния. Каждую пробу анализируют в двух повторностях. Анализ проводят согласно инструкции по экс
плуатации оборудования путем напуска очищенной двуокиси углерода соответствующей анализиру
емой пробы из приемной емкости А (см. 7.2) в масс-спектрометр для измерения изотопных соотноше
ний.
Масс-спектрометр регистрирует интенсивности пиков изотопомеров двуокиси углерода, инфор
мация о которых передается в компьютерную рабочую станцию, которая рассчитывает соответству
ющие значения изотопных отношений показателя 5 8Osucw (%в).
В каждую серию, состоящую из нескольких анализируемых проб, включают как минимум две
параллельные пробы международного стандартного вещества SMOW. Измерение показателя
4