ГОСТ 32688—2014
5.10 Международное стандартное вещество - известняк NIST RM S544-NBS 19 или карбонит
NIST RM 8543-A/SS 18 или эквивалентное стандартное вещество - карбонат категории МАГАТЭ со
значением 513Сяови 51BOs,wowсогласно паспорту на стандартное вещество.
5.11Международное стандартное вещество РОВкатегории МАГАТЭ со значением
5,3Cp0»/61BOSW0Wсогласно паспорту на стандартное вещество.
П р и м е ч а н и е - В настоящее время МАГАТЭ предоставляет международное стандартное вещество
- мрамор (
VPDB
). которое является заменителем
РОВ.
5.12 Кислота ортофосфорная концентрированная массовой долей основного вещества
85 %- 87 %по ГОСТ 6552.
5.13 Азот жидкий по ГОСТ 9293.
5.14 Двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162.
5.15 Ацетон технический по ГОСТ 2768.
5.16 Оксид фосфора Р20 5,ч. д. а.
5.17 Перекись водорода концентрированная массовой долей основного вещества 30 %- 40 %
по ГОСТ 177.
5.18 Оксид хрома СЮ3(VI).
5.19 Шарики стальные диаметром 1.8 см.
5.20 Пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ 29227.
5.21 Стаканы химические вместимостью 2000 см3по ГОСТ 25336.
5.22 Емкость из темноокрашенного стекла с герметичной укупоркой.
5.23 Палочки стеклянные для перемешивания.
5.24 Допускается использование других средств измерений, стандартных веществ, вспомога
тельных устройств, материалов и реактивов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические и
технические характеристики.
6 Подготовка к проведению анализа
6.1 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
6.2 Подготовка к проведению анализа
6.2.1 Приготовление суспензии из сухого льда и ацетона
Сухой лед по 5.14 в количестве 500 г разбивают молотком на мелкие гранулы, предварительно
завернув крупные куски в плотную ткань. Гранулы помещают в керамическую емкость вместимостью
1500 см3. К гранулам при помешивании добавляют ацетон по 5.15 до получения кашеобразной сус
пензии.
Охлаждающую суспензию готовят непосредственно перед анализом (см. 7.2). Температура
свежеприготовленной массы составляет от минус 80 °С до минус 86 °С. Охлаждающая суспензия не
подлежит хранению.
6.2.2 Приготовление безводной 100 %-ной ортофосфорной кислоты
Взвешивают 2010 г оксида фосфора по 5.16 и вносят в химический стакан подходящей вмести
мости. в который предварительно помещают 4300 г концентрированной ортофосфорной кислоты по
5.12. Перемешивают содержимое стакана. Вносят в стакан 10 мг оксида хрома по 5.18. перемешива ют.
Цвет содержимого стакана должен стать желтым.
Стакан помещают в масляную баню, предварительно прогретую до температуры 200 °С. Выдер
живают стакан при данной температуре в течение 7 ч до изменения цвета раствора на зеленый. Добав
ляют к содержимому стакана 3 см3 концентрированной перекиси водорода по 5.17, затем повышают
температуру бани до 220 °С и выдерживают раствор в течение следующих 4,5 ч.
По истечении данного времени проводят измерение плотности полученного раствора в стакане
ареометром. Измеренное значение для безводной 100 %-ной ортофосфорной кислоты должно со
ставлять от 1.90 до 1.92 кг/м3. При соответствии данному условию нагрев прекращают и переливают
готовую кислоту в емкость из темноокрашенного стекла, которую герметично укупоривают.
Срок хранения безводной 100 %-ной ортофосфорной кислоты в герметично укупоренной емко
сти из темноокрашенного стекла при комнатной температуре - не более 1 мес.
3