ГОСТ 32531—2013
закрывают крышками либо пробками, стараясь уменьшить время контакта проб с воздухом, а также
избегая встряхивания образцов.
В каждой точке отбора отбирают не менее двух проб воды объемом не менее 1 л.
Пробы можно хранить до пяти дней при температуре от 0 °С до5 °С в защищенном от света
месте. Дополнительная консервация не требуется.Подготовку проб проводят при температуре
окружающего воздуха 18 °С - 22 °С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой
температуре не менее 1 ч.
В случае хлорированных образцов воды к каждому литру пробы добавляют 40 - 50 мг сульфита
натрия, тиосульфата натрия или арсенита натрия и перемешивают до полного растворения.
10.2 Жидкость-жидкостная экстракция
Помещают образец воды в мерный цилиндр, записывают объем пробы V,, затем образец
переносят в делительную воронку вместимостью 2 л. pH пробы доводят до 7.0 добавлением соляной
кислоты либо водного раствора гидроксида натрия, контролируя значение pH с помощью
электронного pH-метра. Добавляют 100 г хлорида натрия и встряхиванием добиваются его
растворения.
Вносят в делительную воронку 60 мл дихлорметана, встряхивают в течение 5 мин. позволяют
смеси расслоиться и отделяют слой дихлорметана в колбу. Повторяют экстракцию 60 мл
дихлорметана и объединяют органические фазы. Объединенную органическую фазу пропускают
через слой безводного сульфата натрия на бумажном фильтре, затем промывают слой 20 мл
дихлорметана. Объединенную органическую фазу помещают в круглодонную колбу и упаривают на
ротационном испарителе при невысокой (25 °С) температуре до объема- 2 мл. останавливают
упаривание, добавляют 20 мл метанола и упаривают раствор далее до объема - 2 мл. Если
используют метод изотопного разбавления, добавляют 10 мкл раствора изотопно-меченного
бензидина по 9.2.2 и перемешивают встряхиванием. Измеряют объем остатка с помощью
градуированной пипетки, записывают полученный результат.
10.3 Твердофазная экстракция
Помещают образец воды в мерный цилиндр, записывают объем пробы V,. затем образец
переносят в делительную воронку вместимостью 2 л. pH пробы доводят до 7.0 аналогично 10.2.
Добавляют 0,77 г ацетата аммония и встряхивают до растворения.
Картридж с сорбентом присоединяют к вакуумной колбе. Промывают картридж 10 мл метанола.
Образец воды наносят на картридж так. чтобы образец полностью покрывал сорбент, включают
слабый (—130 мм рт. ст.) вакуум и периодически прибавляют образец по мере прохождения его через
картридж. После окончания прохождения образца промывают воронку и картридж 10 мл
дистиллированной воды. Затем картридж отсоединяют от вакуумной колбы и присоединяют к колбе -
приемнику образца. Ополаскивают использованную делительную воронку 15 мл метанола и этим
метанолом в две порции по 7.5 мл элюируют аналиты с картриджа. Объединенный элюат можно
упарить на ротационном испарителе до объема ~ 2 мл. Если используют метод изотопного
разбавления, добавляют 10 мкл раствора изотопно-меченного бензидина по 9.2.2 и перемешивают
встряхиванием. Конечный объем образца измеряют с помощью градуированной пипетки и
записывают.
В случае использования сорбирующего диска диск помещают в фильтровальную воронку,
наносят небольшое количество метанола и не позволяют диску высыхать на протяжении всего
процесса экстракции и элюирования. Экстракцию выполняют аналогично описанной выше процедуре
для картриджей, используяслабый (-660 мм рт. ст.) вакуум. Элюирование бензидина с диска
осуществляют тремя аликвотами по5 мл метанола: использованную делительную воронку
промывают 5 мл метанола, этот метанол переносят на фильтр, прокачивают примерно половину
объема метанола с помощью пониженного давления, затем пониженное давление отключают и дают
диску постоять под слоем метанола 1 мин. затем снова подключают вакуум и пропускают остаток
метанола. Объединенный элюат от трех промываний можно упарить на ротационном испарителе до
объема - 2 мл. Если используют метод изотопного разбавления, добавляют 10 мкл раствора
изотопно-меченного бензидина по 9.2.2 и перемешивают встряхиванием. Конечный объем образца
измеряют с помощью градуированной пипетки и записывают.
11 Выполнение измерений
Измерения проводят в тех же условиях и в той же подвижной фазе, в которых проведена
градуировка прибора (9.4). Для этого 5 мкл экстракта, находящегося при комнатной температуре,
вводят в жидкостный хроматограф, регистрируют полученные времена удерживания и площади всех
пиков на хроматограмме.
7