ГОСТ 32531—2013
с массами более 62 Да. должны давать относительную интенсивность любого из ионов не выше 10 %
регистрируемых в спектрах аналитов.
Масс-спектрометр с источником ионизации электронами с номинальной энергией 70 эВ.
способный сканировать диапазон масс45 — 500 а.е.м. за 1,5 с или менее.
Система регистрации и обработки данных, способная интегрировать хроматографические пики,
проводить статистическую обработку результатов градуировки и вычислять содержание аналитов по
данным градуировки.
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
Шприцы аналитические для жидкостной хроматографии вместимостью 10. 50 и 100 мкл.
Пипетки с одной отметкой (Мора) вместимостью 1 мл по ГОСТ 29169 с погрешностью
±
0.015
мл.
Пипетки градуированные вместимостью 2 мл по ГОСТ 29227 с погрешностью
±
0,01 мл.
Цилиндры мерные 2-10 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.1 и
±
10 мл соответственно.
Колбы мерные 2-50-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.12 и
±
0.025 мл
соответственно.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и
техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Метанол для ВЭЖХ (например. HPLC grade. Merck) либо по [2].
Дихлорметан (метилен хлористый) чистотой не менее 99 %. например х.ч. для хроматографии
по [3].
Ацетонитрил для ВЭЖХ (например. HPLC grade. Merck) либо ос.ч. по [4].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сульфат натрия безводный. ч.д.а„ по ГОСТ 4166.
Стандарты бензидина (чд.а. по [5]) либо бензидина дигидрохлорида (ч.д.а. по [6]), а также
бензидин-da(изотопно-замещенный по фенильным кольцам) (например. 98 atom % D. Sigma-Aldrich).
Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118.
Восстанавливающие агенты для хлорированной воды: сульфит натрия (ГОСТ 5644) либо
тиосульфат натрия (ГОСТ 244 или ГОСТ 27068), либо арсенит натрия (г 90 %, Aldrich).
Хлорид натрия (ч.д.а. по ГОСТ 4233), ацетат аммония (ГОСТ 3117), гидроксид натрия (ГОСТ
4328).
Для проведения твердофазной экстракции необходимы:
- картриджи из инертного пластика (например, полипропилена), не содержащие органических
загрязнителей, переходящих в метанол. Картридж должен содержать сорбент с химически привитой
фазой С,8. При приложении слабого (~130 мм рт. ст.) вакуума 1 л воды должен проходить через
картридж примерно за 2 ч. Допускается более высокая скорость прокачивания воды, если при этом
сохраняется высокая степень извлечения аналитов;
- экстракционные диски (Empore) — тонкие фильтры с Ci8 - модифицированным силикагелем
либо нейтральным полистирол/ дивинилбензольным полимером, внедренным в тефлон или другой
инертный материал. Диски не должны содержать органических веществ, переходящих в метанол. 1 л
воды должен проходить через диск за5-2 0 мин при приложении пониженного (~ 660 мм рт. ст.)
давления.
П р и м е ч а н и е- Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-
технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
5.3 Вспомогательные устройства
Воронки делительные из химически стойкого стекла группы ХС: ВД-1-2000. или ВД-2-2000, или
ВД-3-2000 по ГОСТ 25336. оборудованные притертыми кранами по ГОСТ 7995 и тефлоновыми
пробками.
Емкости для отбора проб воды из темного стекла вместимостью не менее 1 л. емкости для
хранения стандартных растворов вместимостью не менее 250 мл и не менее 1 мл по [1].
Испаритель ротационный ИР-1М2 по [7].
Колбы круглодонные и конические объемами от 50 до 500 мл по ГОСТ 23932.
Фильтры из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.
Вакуумная колба вместимостью не менее 1 л и водоструйный насос для осуществления
твердофазной экстракции.
3