ГОСТ 32531—2013
П р и м е ч а н и е- Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с
техническими характеристиками не ниже указанных.
6 Требования безопасности
6.1 Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности. При
работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
6.2 Эксплуатация жидкостного хроматографа и проведение соответствующих измерений
требуют соблюдения правил электробозопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по
эксплуатации прибора.
7 Требования к квалификации персонала
7.1 К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию
химика, инженера- или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.
7.2 К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-
химика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях,
аккредитованных на выполнение анализов с применением настоящего стандарта.
7.3 Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при
работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными
веществами, правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.
8 Условия выполнения измерений
При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают
следующие условия: температура окружающего воздуха (20
±
5) °С; атмосферное давление 84.0 -
106.7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха при 25 °С ниже 85 %; напряжение в
сети питания переменного тока (220
±
22) В.
Другие условия измерений должны соответствовать инструкции по эксплуатации прибора.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают
применявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают
водопроводной, а затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха
18 °С - 22 °С.
9.2.1 Исходный раствор бензидина
Готовят раствор бензидина в ацетонитриле высокой концентрации. Для этого навеску 100 мг
бензидина помещают в мерную колбу на 50 мл. содержащую -25 мл ацетонитрила, встряхиванием
добиваются растворения бензидина. затем доводят раствор до метки ацетонитрилом и
перемешивают встряхиванием. Получают раствор бензидина концентрацией 2 г/л.
В случае использования бензидина дигидрохлорида обязательно производят пересчет
концентрации полученного раствора на свободное основание. Например, при использовании навески
100 мг бензидина дигидрохлорида, содержащего 71.6 мг свободного основания, приведенным выше
способом получают раствор бензидина концентрацией 1,43 г/л.
Приготовленные растворы хранят в морозильной камере при температуре ниже 0 °С.
9.2.2 Обогащенный раствор изотопно-меченного стандарта
В емкость из темного стекла вместимостью не менее 1 мл пипеткой помещают 1 мл
ацетонитрила и навеску 5 мг бензидина-Дв, смесь перемешивают встряхиванием до полного
растворения. Получают раствор концентрацией 5 г/л (5 мкг/мкл).
Раствор хранят в морозильной камере при температуре ниже0 °С.
9.2.3 Градуировочные растворы бензидина
Готовят серию из шести калибровочных растворов бензидина в ацетонитриле в диапазоне от 2
до 100 значений продела обнаружения бензидина по используемому методу. Для жидкость-
жидкостной экстракции это диапазон 5 - 250 мкг/л.
4