ГОСТ 32531—2013
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю оНациональные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в
котором дана ссыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики погрешности измерений
Относительная расширенная неопределенность измерений {при коэффициенте охвата
к
= 2)
^•ти = 1 5 % .
П р и м е ч а н и е - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной
погрешности
±
15 % при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
4 Описание метода
4.1 Из образца 1 л воды аналит экстрагируют дихлорметаном либо сорбируют на картриджи,
заполненные сорбентом, или экстракционные диски. Затем дихлорметан упаривают, пробу
перерастворяют в небольшом количестве метанола либо элюируют с сорбента метанолом с
последующим упариванием до небольшого объема. Аликвоту полученного раствора анализируют
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенно-фазовой колонке.
Жидкостный хроматограф с помощью корпускулярно-лучевого (particle beam) интерфейса соединен с
масс-спектрометром, с источником электронной ионизации, идентификация аналитов осуществляется
масс-спектрометрическим методом.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: определяют
площади пиков бензидина на калибровочных экспериментальных хроматограммах, расчет количества
бензидина в пробе осуществляют исходя из площадей этих пиков и массы внешнего стандарта.
4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из шести
градуировочных растворов бензидина в воде, соответствующих требуемому диапазону концентраций,
проводят экстракцию и анализ градуировочных растворов. Вычисляют фактор калибровки исходя из
количеств бензидина и площадей соответствующих хроматографических пиков.
4.4 При определении бензидина в сложных матрицах, содержащих мешающие определению
компоненты, калибровку проводят методом изотопного разбавления, используя добавку стандарта
бензидина-с1вк калибровочным растворам и анализируемым реальным пробам.
4.5 Метод селективен. Определению могут мешать вещества, коэлюирующиеся с бензидином. в
этом случае необходимо подобрать хроматографические условия таким образом, чтобы разделить
подобные компоненты.
4.6 Метод пригоден для определения и других азотсодержащих пестицидов, в том числе
производных бензидина.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Высокоэффективный жидкостный хроматограф, способный обеспечивать поток 0.2 — 0.4
мл/мин при градиентном элюировании от 100 % мобильной фазы А до 100 % мобильной фазы В.
оборудованный емкостями для двух подвижных фаз. Очень желательно наличие автоинжектора,
способного с высокой точностью вносить 1-10 мкл.
Хроматографическая колонка (например. Waters С-18 Novapak) из нержавеющей стали длиной
1 5 - 2 5 см. внутренним диаметром2 мм. заполненная сорбентом ( 4 - 1 0 мкм), химически
модифицированным октадецил(диметил)силильными (С-18) группами.Колонка должна быть
кондиционирована перед началом анализов в течение ночи с помощью 0.05 мл/мин потока фазы
75 % — 100 % ацетонитрил:вода.
Предколонка с тем же наполнением, что и аналитическая колонка, желательна, но
необязательна.
Корпускулярно-лучевой интерфейс должен обеспечивать снижение давления до значений,
полностью совместимых с условиями электронной ионизации, обеспечивая при этом высокий уровень
переноса аналита в источник ионизации. Все фоновые компоненты, имеющие наблюдаемые сигналы
2