ГОСТ 32531—2013
При таких условиях среднее время удерживания бензидина с колонкой Waters С18 Novapak 15
см х 2 мм составляет 4.3 мин на хроматографе Hewlett-Packard 1090 и 4.9 мин на хроматографе
Waters 600 MS.
Температура десольватирующей камеры: 45 °С - 80 °С.
9.3.2 Условия измерения для масс-спектрометра
Температура ионного источника: 250 °С - 290 “С.
Номинальная энергия электронов: 70 эВ.
Сканирование: 62 - 465 а.е.м. со скоростью 0.5 - 1с* \
9.4 Градуировка
9.4.1 Градуировка с внешним стандартом
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня. Используют подвижную фазу из той же емкости, что будет
использована далее для проведения аналитических измерений и контроля качества измерений.
Проводят анализ по 20 мкл пяти градуировочных растворов в случайном порядке или в порядке
возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах (АС|: Ас, - ДС5) и времена
удерживания ДФП fa.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по формуле
А
(D
значение RFcp, относящееся к
(
с
,-
у
У
где С,- концентрация i-ro калибровочного раствора, мкг/мл;
У - введенный в хроматограф объем (0,005 мл).
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое
полному диапазону измеряемых концентраций:
(
2
)
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затемрассчитываютсреднеквадратическое(стандартное)отклонение(СКО)и
соответствующее относительное СКО фактора отклика:
ско
100 %
RFn
ско
=
1-1
(
3
)
п -1
CKCl
Относительное
= — — — — х
ср
Значения относительного СКО не должны превышать 15 %.
9.4.2 Градуировка с изотопным разбавлением (опционально)
Аналогично 9.4.1 анализируют шесть калибровочных растворов, содержащих бензидии-dg
(9.2.4). Регистрируют площади пиков, перестроенных по иону с m/z 184 (бензидин) А0 и по иону с m/z 192
(бензидин-da) Ал, вычисляют относительные факторы калибровкиR F w
RF-
— ~ {А Л,-С Г У){4)
где Са - концентрация бензидина-da в /-м калибровочном растворе, мкг/л;
С, - концентрация бензидина в /-м калибровочном растворе, мкг/л;
V- введенный в хроматограф объем (5 мкл).
Вычисляют среднеарифметическое значение фактора калибровки RF^oтнаналогично 9.4.1.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Пробоотбор
Пробыотбирают поГОСТ Р 51592. Дополнительно руководствуются следующими
требованиями.
Пробы отбирают в чистые склянки из темного стекла. Склянки с пробами воды снабжают
этикетками, на которых указывают номер и вид пробы, дату и место отбора. Склянки плотно
6