ГОСТ 32531—2013
Наблюдаемое время удерживания должно находиться в интервале
±
10 с от среднего tft-
полученного для градуировочных растворов в 9.4. либо в интервале между максимальным и
минимальным Ы в 9.4.
Вычисляют концентрацию Cs бензидина в определяемом образце:
С =(
5
)
(* Г ц -У .’К У
где V,- конечный объем экстракта (0.002 л);
Vs- объем использованной для экстракции пробы (1 л);
V,- введенный в хроматограф объем (5-10’6 л).
В случае использования метода изотопного разбавления концентрацию бензидина вычисляют,
используя относительный фактор калибровкии, площадь сигнала дейтерированного бензидина
на экспериментальной хроматограмме А3 и известную заранее концентрацию бензидина-б8 Са в
образце:
С =
< ’С
л
-
у
,
(
6
)
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания ДФП представляют в следующем виде:
(С ,
±
0,15-С .) мкг/л.(7)
13 Контроль погрешности
-R F
— ±
13.1 Проверка чувствительности хроматографа
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигналов
проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей массовой
концентрацией в условиях измерений, указанных в 10.4. Отношение сигнал/шум для определяемого
соединения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с
рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят с дистиллированной дегазированной водой через каждые 10-20 проб,
чтобы убедиться в отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная
система, реактивы и материалы.
Проба в холостом опыте должна быть проведена через все соответствующие стадии
пробоподготовки и анализа.
В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала бензидина на
хроматограмме по иону с m/z 184 при подходящем времени удерживания с отношением сигнал:шум.
превышающим 3:1, определяют источник помех, контролируя используемые реактивы и проверяя
условия подготовки проб и проведения измерений.
13.3 Подтверждение калибровки
Периодически (как минимум, каждый рабочий день) необходимо проверять точность начальной
калибровки во избежание дрейфа показателей азотно-фосфорного детектора.
Для этого проводят анализ третьего или четвертого из шести калибровочных растворов.
Вычисляют для него значение фактора отклика RF\. аналогично 10.4.
Если разность D по формуле
D =
RF
----
—
100
%(
8
)
RF<>
не превышает 15 %, анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется
заново провести калибровку метода.
13.4 Контроль правильности методом добавок
Контроль проводят для установления возможности выполнения в данной лаборатории
измерений с приемлемой точностью и достоверностью. Контроль необходимо проводить через
каждые 10-20 анализов природных образцов либо не реже одного раза в месяц.
8