ГОСТ 32531—2013
В мерные колбы на 10 мл, содержащие примерно по 5 мл ацетонитрила, с помощью шприца
вносят рассчитанные объемы исходного раствора бензидина. Доводят растворы ацетонитрилом до
метки и перемешивают встряхиванием. Пример расчета объема исходного раствора при
приготовлении градуировочных растворов приведен в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Пример характеристик градуировочных растворов бензидина
№
раствора
Концентрация
исходного раствора
бензидина(в
пересчете на
свободное основание),
г/л
Объем
исходного
раствора
бензидина. мкл
Конечный объем
раствора, мл
Конечная концентрация
бензидина
мг/л
1
2
3
4
5
6
2
2
2
2
2
2
12.5
31,3
62.5
156,3
312,5
625
10
10
10
10
10
10
2.5
6,25
12.5
31.25
62,5
125
Приготовленные растворы хранят в морозильной камере при температуре ниже 0 °С.
9.2.4 Градуировочные растворы для метода изотопного разбавления
Градуировочные растворы для метода изотопного разбавления готовят способом, аналогичным
9.2.3 (используя мерные колбы вместимостью 10 мл), перед доведением объема до метки добавляя к
каждому градуировочному раствору рассчитанное количество раствора бензидина-de по 8.2.2.
Концентрация бензидина-da в конечных растворах должна составлять 25 - 50 значений предела
обнаружения бензидина для данного метода, например 25 мг/л при использовании жидкость-
жидкостной экстракции. Пример расчета объемов при приготовлении градуировочных растворов
приведен в таблице 2.
растисходного
вора раствора
бензидина(в
пересчете на
свободное
основание), г/л
исход
ного
раство-ра
бензи
дина, мкл
рация
раствора
бензиди-
на-ф. мп’мп
бензидина-d.,
мкл
объем концентраци
раствора, мл я бензидина.
мг/л
Таблица 2 - Пример характеристик градуировочных растворов бензидина для метода изотопного
разбавления
____________________________________________________________________________________
№КонцентрацияОбъемКонцент>бъем раствора КонечныйКонечнаяКонечная
концентра
ция
бензидина
мг/л
1212.55
2231,35
3262,55
42 156,35
52 312,55
626255
50102.525
5010 6,2525
5010 12,525
5010 31,2525
5010 62,525
501012525
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации и
описанием, прилагаемыми к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для
проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во
всем диапазоне концентраций.
Перед началом работы может быть проведена оптимизация пропускающей способности
интерфейса, чувствительности и стабильности работы системы с использованием калибровочного
раствора бензидина средней концентрации. Найденные рабочие параметры приборов должны быть
постоянными при измерении во всем диапазоне концентраций. Примерные начальные настройки
приведены ниже.
9.3.1 Условия измерения для хроматографа
Элюенты: подвижная фаза А — 75:25 объем вода ацетонитрил, подвижная фаза В -
ацетонитрил.
Градиент элюирования: 0-1 мин - 25 % фазы В, 1-30 мин - 25 % - 70 % фазы В.
Поток газа мобильной фазы: 0.3 мл/мин.
Объем вводимого раствора (экстракта): 5 мкл.
5